194921. lajstromszámú szabadalom • Eljárás közel 1:1 formaldehid-karbamid mólarányú karbamid-formaldehid gyanta előállítására
194921 szonylag rövid. A nagy polimerizációs fok a jó fizikai tulajdonságok (erősség, ragadóképesség és tapadóképesség) szempontjából szükséges. Különböző módszereket javasoltak jó stabilitással, diszpergálhatósággal és tapadóképességgel, valamint nagyon alacsony szabad formaldehid-tartalommal rendelkező karbamid-formaldehid gyanták előállítására. A kívánt tulajdonságok optimális egyensúlyának biztosítása azonban általában nehéz. így pl. nagyon alacsony formaldehid-karbamid mólarány alkalmazása esetén alacsony formaldehid-tartalmú, azonban gyenge stabilitású és hosszú keményedési időt mutató gyantákhoz jutunk. Találmányunk segítségével a fenti hátrányokat kiküszöböljük. A találmányunk tárgyát képező eljárás segítségével közel 1:1 formaldehid-karbamid mólarányú, kis szabad formaldehid-koncentrációjú és ugyanakkor jó kolloid stabilitást mutató és viszonylag jól kikeményedő karbamid-formaldehid gyantákat állítunk elő. A találmányunk szerinti eljárással előállított gyanták további előnye, hogy forgácslemezek és furnérlemezek gyártásánál jó tapadó tulajdonságokkal rendelkeznek. A találmányunk szerinti eljárás során oly módon járunk el, hogy a) karbamidot és formaldehidet 1,0:2,0 karbamid-formaldehid mólarányban összekeverünk, a keverék pH-ját bázissal 7,0 és 7,4 közötti értékre állítjuk, és a keveréket 80-85°C-ra melegítjük; b) ezután a pH-t 7,1 és 7,2 közötti értékre állítjuk be és az elegyet ugyanazon a hőmérsékleten 30 percen át kondenzáljuk; c) a pH-t szerves savval 4,8 és 5,8 közötti értékre állítjuk be és a kondenzációt ugyanazon a hőmérsékleten 15 és 50 mPa-s közötti viszkozitási érték eléréséig savas körülmények között folytatjuk; d) a karbamid és formaldehid mólarányát karbamid hozzáadásával 1:1,80 és 1:1,90 közötti értékre állítjuk be és a kondenzációt savas körülmények között ugyanazon a hőmérsékleten 35 és 80 mPa-s közötti viszkozitás! érték eléréséig folytatjuk; e) a PH-t 5,8 és 6,5 közötti értékre állítjuk be és a végső karbamid-formaldehid mólarányt további karbamid egy vagy két részletben való hozzáadásával 1,0:1,0 és 1,0: : 1,30 közötti értékre állítjuk be, majd a hőmérsékletet csökkenni hagyjuk, adott esetben az elegyet vákuumban a kívánt szárazanyag-tartalomra bepároljuk, majd hűtjük; és f) a hőmérséklet 50°C alá csökkenése után a végső pH-t 7,0 és 8,0 közötti értékre állítjuk be. A találmányunk tárgyát képező eljárást a következőképpen végezzük el: Az eljárás első lépésében ismert mennyiségű formalin pH-ját bázissal 7,0 és 7,4 közötti értékre állítjuk be (bázisként például nátri3 um-hidroxidot, kálium-hidroxidot, trietil-amint vagy trietanol-amint használhatunk), majd 2,0:1,0 formaldehid-karbamid mólarányban karbamidot keverünk hozzá. A kapott oldatot 80-85°C-ra melegítjük. A fenti hőmérséklet-tartomány elérése után a reakcióelegy pH-ját 7,1 és 7,2 közötti értékre állítjuk be, és a reakciót a fenti hőmérsékleten 20-40 percen át folytatjuk. A reakcióelegyet szerves savval (például hangyasavval, ecetsavval, oxálsavval, borostyánkősavval, maleinsavval vagy maleinsav-anhidriddel) 4,8 és 5,8 közötti pH-értékre savanyítjuk, miközben a hőmérsékletet továbbra is 80-85°C-on tartjuk. A kondenzációs reakciót a fenti hőmérsékleten addig folytatjuk, amíg a reakcióelegy viszkozitása Brookfield-féle viszkoziméterrel (1. sz. orsó) 65°C-on mérve a 15-35 mPa?s értéket eléri. Az eljárás második lépésében a formaldehid-karbamid mólarányt további mennyiségű karbamid hozzáadásával 1,70:1,0 és 1,90:1,10 közötti értékre állítjuk be. A kondenzációt változatlan körülmények között addig folytatjuk, amíg a reakcióelegy Brookfield-visszkózitása 65°C-on a 35-80 mPa-s értéket eléri. A kívánt viszkozitási érték elérése után a reakcióelegy pH-ját bázissal (például híg vizes nátrium-hidroxid oldattal) 5,8 és 6,5 közötti értékre állítjuk be. A harmadik lépésben a tervezett teljes formaldehid : teljes karbamid mólarányt karbamid hozzáadásával 1,0:1,0 és 1,30:1,0 közötti értékre állítjuk be. A melegítést megszüntetjük és az elegyet további 20-30 percen át keverjük. A reakcióelegyet körülbelül 60°C-ra hűtjük. A gyantát vákuumban 54-57°C-on körülbelül 66 tömeg% szilárdanyag-tartalomra bepároljuk, és 40°C alatti hőmérsékletre hűtjük. Ezen a hőmérsékleten a gyanta végső pH-ját körülbelül 7,4-re állítjuk be. A terméket előnyösen 20°C körüli hőmérsékleten tároljuk. A termék másnapra felhasználásra kész. A felhasznált reaktort keverővei látjuk el, és a reakcióelegyet a kondenzáció alatt állandóan keverjük. A találmányunk szerinti eljárással előállított gyantát az irodalomból ismert bármely stabilis gyantához viszonyítva kisebb karbamid-formaldehid mólarány jellemzi. Eljárásunkkal egészen 1,0:1,0 mólarány értékig (mint alsó határ) terjedő formaldehid : karbamid mólarányú gyanták állíthatók elő. A találmányunk szerinti eljárással készített gyanták a rendkívül alacsony mólarány ellenére megfelelően hosszú ideig stabilak és keményedési idejük viszonylag rövid. A találmányunk tárgyát képező eljárással előállított gyanták legfontosabb jellemzője, hogy szabad formaldehid-tartalmuk 0,15 tömeg% vagy ennél kisebb érték; az irodalom szerint ilyen kis szabad formaldehid-tartalmú karbamid-formaldehid gyanták nem voltak előállíthatok. 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
