194920. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignin-szulfonáttal módosított fenol-formaldehid gyanták és ezekből javított tulajdonságú gyantahabok előállítására
194920 16. példa Módosított fenol-formaldehidgyanta előállítása 202,7 g 37 tömeg%-os vizes formaldehid oldatban feloldottunk 18,8 g lignin-szulfonátot (Borrespeerse NH, Borregaard cég gyártmánya), majd hozzáadtunk 1,25 g 40 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldatot. Az oldatot 90±2°C hőmérsékletre melegítettük és 0,5 órán keresztül ezen a hőmérsékleten tartottuk állandó keverés közben. A kevertetési idő letelte után hozzámértünk 75,2 g fenolt és további 1,25 g 40 tömeg%-os nátrium-hidroxidot. A kondenzációt 90°C hőmérsékleten 2 órán keresztül tovább folytattuk, majd az oldat pH-ját bórsavval 6-7 értékre állítottuk be és 70-80 kPa nyomáson 80 tömeg% szárazanyag-tartalom eléréséig töményítettük. A keletkezett gyanta viszkozitása 8400 mPas. 17. példa Nem módosított fenol-formaldehidgyantahab előállítása 100 g 1. példa szerint előállított fenol-formaldehidgyantát, 2 g triklór - fluor - metánt, 2 g petrolétert (40-70°C forráspont-tartománynyal), 3g Si-O-C kötést tartalmazó szilikon típusú felületaktív anyagot (Silicone SR-232, British Petrol cég gyártmánya) és 25 g 65 tömeg%-os 4-fenol-szulfonsavat gyorsfordulatú keverővei 15 másodperc alatt intenzíven összekevertük, és a keveréket egy papírdobozba öntöttük. A habosodás 90 másodperc múlva kezdődött meg és 180 másodperc múlva fejeződött be. A keletkezett hab térfogattömege 58 kg/m3, nyomásszilárdsága 246 kPa. A hab egyenletes, finom cellaszerkezetű, de morzsalékony volt. ASTM C 367 számú szabvány szerint vizsgálva a morzsalékonyságot a tömegveszteség 10 perc után 39,5 tömeg%, 20 perc után pedig 84,2 tömeg% volt. A láng hatásának kitett próbatest külső felülete a láng hatásának kitett részeken elszenesedett, a többi része látszólag épen maradt, azonban a próbatest belsejében az izzás nem szűnt meg, hanem továbbterjedt, egészen a teljes elszenesedésig, mely 0,5 óra alatt következett be. 18. példa Módosított fenol-formaldehidgyantahab előállítása 100 g 3. példa szerint előállított módosított fenol-formaldehidgyantát, 2 g triklór-fluor-metánt, 2 g petrolétert (40-70°C forráspont-tartománnyal), 3 g Si-O-C kötést tartalmazó szilikon típusú felületaktív anyagot) (Silicone SR-232, British Petrol cég gyártmánya) és 25 g 65 tömeg%-os 4-fenol-szulfonsavat összekevertük egy gyors fordulatszámú keverő segítségével 15 másodperc alatt, és a keveréket egy papírdobozba öntöttük. A habosodás 60 másodperc múlva megindult és 150 másodperc alatt befejeződött. 9 6 A keletkezett hab térfogattömege 57 kg/m3, nyomószilárdsága 256 kPa. Tehát az azonos eljárással előállított, nem módosított fenol-formaldehidgyantahabhoz kepest a nyomószilárdság 10 kPa-val növekedett hasonló térfogattömeg mellett. A hab egyenletes, igen finom cellaszerkezetű, sima tapintású és nem morzsalékony. ASTM C 367 számú szabvány szerint vizsgálva a morzsalékonyságot, a tömegveszteség 13 perc után 18,8 tömeg%, 20 perc után pedig 43,8 tömeg% volt. Elvégeztük az éghetőségi vizsgálatot és azt tapasztaltuk, hogy a láng eltávolítása után az izzás megszűnt és nem terjedt tovább a próbatest belsejében, az elszenesedett részt a láng eltávolítása után 0,5 óra múlva levágtuk, a próbatest belseje hideg volt, a habszerkezet nem volt elroncsolódva. 19. példa Módosított fenol-formaldehidgyantahab előállítása 100 g 2. példa szerint előállított módosított fenol-formaldehidgyantát, 2 g trikiór-fluor-metánt, 2 g petrolétert (40-70°C forrásponttartománnyal), 3 g Si-O-C kötést tartalmazó szilikon típusú felületaktív anyagot (Silicone SR-232, British Petrol cég gyártmánya) és 25 g 65 tömeg%-os 4-fenol-szulfonsavat egy gyors fordulatszámú keverővei 15 másod perc alatt intenzíven összekevertük, majd a keveréket papírdobozba öntöttük. A habosodás 180 másodperc múlva kezdődött meg és 600 másodperc alatt fejeződött be. A habot 80°C hőmérsékleten szárítószekrényben utóérleltük. A keletkezett hab térfogattömege 35 kg/m3, nyomószilárdsága 220 kPa, egyenletes, finom cellaszerkezetű, nem morzsalékony. összehasonlítva a 17. példa szerint előállított, nem módosított fenoi-formaldehid gyanta habbal megállapítható, hogy még 40%-os térfogattömeg csökkenés esetén is a nyomószilárdság csak 10%-kal csökken. Az ASTM C 367 számú szabvány szerint vizsgálva a morzsalékonyságot a tömegveszteség 10 perc után 19 tömeg%, 20 perc után pedig 44,2 tömeg% volt. Égetési próbánál utóizzást nem tapasztaltunk. 20. példa Módosított fenol-formaldehidgyantahab előállítása A 19. példában leírtak szerint jártunk el azzal az eltéréssel, hogy nem a 2. példa, hanem a 10. példa szerint előállított módosított fenol-formaldehidgyantát használtuk. A habosodás 60 másodperc után indult meg és 135 másodperc múlva fejeződött be. A keletkezett hab térfogattömege 25 kg/m3. A hab egyenletes, Finom cellaszerkezetü volt. Az ASTM C 367 számú szabvány szerint vizsgálva a morzsalékonyságot a tömegveszteség 10 perc után 25 tömeg%, 20 perc után pedig 50 tömeg% volt. A láng hatásának kitett próbatest külső felülete elszenesedett, kismértékű 10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
