194920. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignin-szulfonáttal módosított fenol-formaldehid gyanták és ezekből javított tulajdonságú gyantahabok előállítására
változtatható. Növekvő lignin-szulfonát menynyiség csökkenti a gyanta reaktivitását. Ily módon a különböző feldolgozási technológiákhoz (szakaszos, félfolyamatos vagy folyamatos tömbhab, illetve lemezgyártáshoz) megfelelő reaktivítású gyantát lehet készíteni, mellyel biztosítani lehet a kívánt krémesedési időt és a lassú egyenletes habemelkedést. A lignin-szulfonát mennyiségének változtatása mellett változtatható a fenol-formaldehidgyanta minősége a szokásos gyantafőzési paraméterek, így például idő, hőmérséklet, katalizátor minőség és mennyiség változtatásával is. Ez azért is lényeges, mert a habosítás szempontjából nagyon fontos, hogy a habosodás egyenletes, jól kézben tartható legyen, ne gyorsuljon fel, főleg a habosodás végső fázisában. A lignin-szulfonáttal módosított íenoi-formaldehidgyanta előállításánál úgy jártunk el, hogy 20-50 tömeg% fenolt, 1-20 tömeg% lignin-szulfonátot és 45-75 tömeg% formaiint a fenol mennyiségére számított legalább 1 tömeg% lúgos katalizátor jelenlétében 60-100°C hőmérsékleten 1-8 órán keresztül kondenzáltuk, majd a kapott gyantát legalább 70 tömeg% szárazanyagtartalomig vákuumban bepároltuk. Ügy is eljárhattunk, hogy először a lignin-szulfonátot kondenzáltuk lúgos katalizátor egy részének jelenlétében a formáimnál, majd hozzáadtuk a fenolt és a lúgos katalizátor másik részét és tovább kondenzáltuk, valamint úgy is, hogy egy lépésben kondenzáltuk a lignin-szulfonátot és a fenolt lúgos katalizátor jelenlétében a formaiinnal. Kísérleteinkhez a Borregaard cég Ultrazine NA, Ultrazine CA, Borresperse NA és Borresperse NH márkanevű lignin-szulfonát termékeit használtuk fel, de ugyanígy alkalmazhatók más cégek hasonló termékei is. A felhasznált lignin-szulfonátok különböző molekulatömegű és molekulatömeg eloszlású lignin-szulfonátok nátrium-, kalcium- és ammóniumsói. A Borresperse márkanevű termékek körülbelül 25 tömeg%-ban tartalmaznak 20000 molekulatömegű frakciót, míg az Ultrazine típusok körülbelül 40 tömeg%-ban. A gyanta előállításához katalizátorként a szokásosan használt lúgok, például nátrium-hidroxid, bárium-hidroxid és ammónium-hidroxid alkalmazható. A kísérleteink során előállított fenol-formaldehidgyanták viszkozitását Höppler viszkoziméterrel mértük. Az így kapott lignin-szulfonáttal módosított fenol-formaldehidgyantákból nyílt és zárt céllaszerkezetu habok egyaránt előállíthatok. A habosítást úgy végeztük, hogy 100 tömegrész módosított gyantát a gyanta tömegére számított 2-40 tömegrész habosítóanyaggal, 0-5 tömegrész felületaktív anyaggal, 10-50 tömegrész szervetlen vagy szerves sav katalizátorral, 0-30 tömegrész lágyítóval és 0-20 tö3 megrész égésgátlóval 15-40°C-on összekevertük, majd szobahőmérsékleten vagy emelt hőmérsékleten habosítottuk. Habosítóanyagként elsősorban alifás szénhidrogének és/vagy halogénezett alifás szénhidrogének alkalmazhatók, mint például n-pentán, n-hexán, petroléter, metilén-klorid, triklór-fluor-metán, triklór-trifluor-etán, stb. A cellaszerkezet szabályozására különböző felületaktív anyagokat alkalmaztunk, mint például alkil-fenol-poliglikolétereket (Renex 690, ICI-Atlas cég gyártmánya) vagy polioxi-etilén-szorbitán-zsírsavésztereket (Átmér 116, ICI-Atlas cég gyártmánya) vagy szilikon típusú anyagokat (Silicone SR-232, British Petrol cég gyártmánya). Habosításhoz katalizátorként szerves vagy szervetlen savak, így például sósav, kénsav, foszforsav vagy aromás szulfonsavak, mint benzol-szulfonsav, 4-toluol-szulfonsav, 4-fenol-szulfonsav használhatók. A hab minőségének szabályozására, lágyítására adott esetben alkalmazhatók lágyítók, mint di- vagy tri-, vagy polialkoholok és az égéstechnikai tulajdonságok további javítására égésgátlók, például alifás vagy aromás foszforsav-észtere.k vagy halogén-tartalmú vegyületek. A kísérleteink során előállított fenol-formaldehidgyantahabok (módosított és nem módosított) minőségét az alábbi módszerekkel ellenőriztük: — A térfogattömeget mért hosszúság adatokból számolt térfogat és tömegmérés után számoltuk. — A nyomószilárdságot 5 cm élhosszúságú kockán mértük a habcsodás irányára merőlegesen, MSz 10 192 számú szabvány előírásai szerint. — A morzsalékonyságot az ASTM C 367 számú szabvány előírásai szerint vizsgáltuk. — A zártcellatartalmat az MSz-10192 számú szabvány előírásai szerint határoztuk meg. — A habok éghetőségi vizsgálatát oly módon végeztük, hogy egy vízszintes helyzetben befogott 150x50x20 mm-es próbatestet Bunsen égő segítségével 60 másodpercig gyújtólángba tartottuk, majd a gyújtóláng eltávolítása után vizsgáltuk a próbatest külső és belső felületét olyan szempontból, hogy szenesedés, habszerkezet roncsolódás és utóízzás van-e, és az milyen mértékű. A találmányunk szerinti eljárás előnye, hogy a lignin-szulfonátokkal módosított fenol-formaldehidgyantákból előállított habok mechanikai tulajdonságai kedvezőbbek, kevésbé morzsalékonyak és törékenyek, mint az ismert módon előállítottak. Míg a nem módosított gyantából készített haboknál az ASTM C 367 számú szabvány szerint vizsgálva a morzsalékonyságot a tömegveszteség 10 perc után 40 tömeg%, 20 perc után 80-85 tömeg% volt, addig az eljárásunkkal előállított lignin-szulfonátokkal módosí4 3 194920 5 10 15 20 ' 25 30 35 40 45 50 55 60 65
