194920. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignin-szulfonáttal módosított fenol-formaldehid gyanták és ezekből javított tulajdonságú gyantahabok előállítására
194920 tott habok esetén 10 pere után 16-25 tömeg%, 20 perc után 35-50 tömeg% volt. További előnye, hogy lignin-szulfonátokkal módosított fenol-formaldehidgyanták esetén a habosodás egyenletes, jól kézben tartható, nem gyorsul fel a habosodás végső fázisában sem, azaz a habosodási folyamat nagyon jól szabályozható és magas, 90% feletti zárt cellatartalom is elérhető, amely a hőszigetelés szempontjából igen kedvező. A lignin-szulfonátok alkalmazásának egyik legnagyobb előnye az, hogy lényegesen megjavítja a habok égéstechnikai tulajdonságait. Az igy készült habok nem mutatják a fenolgyantákra jellemző, kellemetlen utóízzási jelenséget, meg a nyílt cellás habok esetén sem, a zárt cellás habok ebből a szempontból még kedvezőbben viselkednek. Amellett, hogy a hab minősége lényegesen javul a lignin-szulfonátok alkalmazása esetén, még a habok felhasználásának gazdaságossága is jobb, mivel a lignin-szulfonátok a cellulóz gyártás melléktermékei és olcsók, másrészt a gyanta felületaktivitása változik és javul a gyanta összeférhetősége a habosításnál hasznáitegyéb adalékanyagokkal. A találmányunk szerinti eljárást az alábbi kiviteli példákon mutatjuk be, melyek nem korlátozzák a szabadalom oltalmi körét. 1. példa Nem módosított fenot-formaldehidgyanta előállítása 94 g fenolt 121,6 g tömeg%-os vizes formaldehid oldattal, a fenol tömegére számított 1 tömeg% nátrium-hidroxid katalizátor jelenlétében 80°C hőmérsékleten kondenzáltuk 4 órán keresztül. Ezután a keletkezett gyantaoldat pH-ját bórsavval 7-7,5 értékre állítottuk be, majd 81-90 kPa nyomáson 75-80 tömeg% szárazanyagtartalom eléréséig betöményítettük. A keletkezett rezolgyanta viszkozitása 20°C-on 3000-5000 mPas. 2. példa Módosított fenol-formaldehidgyanta előállítása 75,2 g fenolt és 18,8 g lignin-szulfonátot (Ultrazine NA, Borregaard cég gyártmánya) 121,6 g 37 tömeg% -os vizes formaldehid oldattal, a fenol tömegére számított 1 tömeg% nátrium-hidroxid katalizátor jelenlétében 80°C hőmérsékleten kondenzáltuk 4 órán keresztül. Ezután a keletkezett gyantaold-at pH-ját bórsavval 7—7,5 értékre állítottuk be, majd 81-90 kPa nyomáson 3000-5000 mPas viszkozitás eléréséig betöményítettük. 3. példa Módosított fenol-formaldehidgyanta előállítása 121,6 g 37 tömeg% vizes formaldehid oldatban feloldottunk 18,8 g lignin-szulfonátot 5 4 (Ultrazine NA, Borregaard cég gyártmánya), majd hozzáadtunk 1,25 g 40 tömeg%-os nátrium-hidroxidot. Az oldatot 80±2°C hőmérsékletre melegítettük és 1 órán keresztül ezen a hőmérsékleten tartottuk állandó keverés közben. A kevertetési idő letelte után hozzámértünk 75,2 g fenolt és további 1,25 g40 tömeg%os nátrium-hidroxidot. A kondenzációt 80°C hőmérsékleten 4 órán keresztül tovább folytattuk, majd az oldat pH- ját bórsavval 6-7 értékre állítottuk be és 70- 80 kPa nyomáson 75-80 tömeg% szárazanyagtartalom eléréséig betöményítettük. A keletkezett rezolgyanta viszkozitása 20°C-on 2000-5000 mPas között volt. 4. példa Módosított fenol-formaldehidgyanta előállítása A gyantafőzést a 3. példában leírtak szerint végeztük azzal az eltéréssel, hogy a lignin-szulfonát (Ultrazine NA, Borregaard cég gyártmánya) mennyiségét 37,6 g-ra növeltük, és a fenol mennyiségét 56,4 g-ra csökkentettük. A kapott gyanta viszkozitása 20°C-on kb. 10 000 mPas volt. 5. példa Módosított fenol-formaldehidgyanta előállítása 100 g vízben feloldottunk melegítés közben 80 g lignin-szulfonátot (Ultrazine NA, Borregaard cég gyártmánya), majd hozzáadtunk 320 g fenolt. Az oldat pH-ját 20 tömeg%-os ammónium-hidroxid oldattal 11-12 értékre állítottuk be, majd 90°C hőmérsékleten kevertettük 4,5 órán keresztül. Ezután 517,5 g 37 tömeg%-os vizes formaldehid oldatot és 10 g 20 tőmeg%-ós ammónium-hídroxidot adtunk hozzá és 80°C hőmérsékleten további 4 órán keresztül kevertettük. A kapott oldat pH-ját 6-7 értékre állítottuk be bórsavval, majd 70-80 kPa nyomáson 70-75 tömeg% szárazanyag-tartalomig betöményítettük. Az így nyert gyanta viszkozitása 20°C-on 5000-6000 mPas. 6. példa Módosított fenol-formaldehidgyanta előállítása Egy keverővei, hőmérővel és visszafolyós hűtővel ellátott lombikba bemértünk 75,2 g fenolt, 18,8 g lignin-szulfonátot (Ultrazine NA, Borregaard cég gyártmánya), 105,4 g 37 tömeg%-os vizes formaldehid oldatot és 1,88 g bárium-hidroxidot. Az elegyet 80°C hőmérsékletre felmelegítettük és ezen a hőmérsékleten tartottuk kevertetés mellett 5,5 óráig. Ezután 10-30 kPa nyomáson betöményítettük 70-75 tömeg% szárazanyag-tartalomig. A kapott gyanta viszkozitása 20°C-on 2300 mPas. 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
