194826. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftálimid előállítására
I Misa v ammoniumse keletkezik A 1 15 C és 125 » .30 C, kózólli hőmérséklettartományban a folyamai höfejlődés nélkül folytatói fik, fázisát menet játszódik le, és az olvadék szilárd, durva kristályos termékké alakul 125 130 C hőmér séklet elérése után megkezdődik a ftálimid kép zödése. amelyet höfejlődés és intenzív széndio xid és gőzfejlődés, valamint ammóniaképződés kísér A reakciómassza hőmérséklete eközben 150 160 C értékre emelkedik, majd gyorsan 5 10 C kai csökken A kapott reakciómassza száraz, finom kris tályos ftálimidből áll, amely kevés, durva kris lályos ammóniumsót tartalmaz. A masszát 150 170 C hőmérsékletre melegítjük, amely hő mérsékleten az ammóniumsó kristályai 10 60 perc alatt elbomlanak. A masszát ezután szó bahőmérsékletre hütjük. Az eljárás során 99 100 % os kitermeléssel porszerű finomkristályos, vízmentes terméket kapunk, amelynek olvadáspontja 234 237 ‘C. A termék tisztasága 97 %, és legfeljebb 0.5 % savas szennyezőanyagot és legfeljebb 0,5 % ammóniumsót tartalmaz. A találmány szerinti eljárás során a ftálsav anhidrid és a karbamid mólaránya 1:0,5 1:0,7 között változik 1 0,5 mólaránynál kisebb arány alkalmazása esetén a savas szennyezőanya gok mennyisége erősen növekszik és ezáltal a végtermék tisztasága csökken. 1:0,7 mólarány nál nagyobb arány alkalmazása nem ajánlatos, mivel az átalakulatlan karbamid elbontásához szükséges Idő növekedése miatt növeli az eljá ras időigényét, ezenkívül megnövekszik a vég termékben található ammónlumsók mennyisé go és a felszabaduló ammóniagáz mennyisége is Az eljárás során 0,02 0,098 MPa nyomáson dolgozunk 0,098 MPa nál nagyobb nyomás al kalmazasa esetén a reakció közben fejlődő gá zok nem távoznak el a reakciómasszából, ami csökkenti a végtermék minőségét és növeli a savas szennyezőanyagok és ammóniumsók mennyiségét 0,07 MPa nál kisebb nyomás ese lén a végtermék jelentős mértékben szublimál, ami csökkenti a kitermelést és eltömíti a csőve zetékeket A találmány szerinti eljárás során az Imid képzést állandó kevertetés közben végez zük. Ennek köszönhetően a ftálsav anhidrid és a karbamid reakciójának köztilerméke 95 115 C hőmérsékleten olvadék formájában ke lelkezik. meggátolja az agglomerizációl és elő segíti, hogy a végtermék vízmentes, finom kris tályok formájában keletkezzék Mindezek meggátolják a reakciómassza feihabosodását, csők kentik a technológiai folyamat veszélyességét es a folyamatot könnyen szabályozhalóvá te szik Az olvadék formájában keletkező köztiter méket az eljárás folyamán 155 170 Ç hőmór sekletre melegítjük. 155 C nál kisebb hőmór séklet alkalmazása esetén a végtermékben megnövekszik az ammóniumsók mennyisége, illetve 170 C nál magasabb hőmérséklet alkal mazása esetén megindul a végtermék szubli maMoja ami csökkenti a kitermelést es «Horni li a csővezetéket. A találmány szerinti eljárás részleteit a kó vetkező példákkal mulatjuk be. 1 példa 1,5 liter űrtartalmú Werner Pfleiderer edénybe 441,36 g (3 mól) ftálsav anhidridet és 90,09 g (1,5 mól) karbamidot adunk (A kompo nensek mólaránya 1:0,5.) A berendezést zéta típusú keverővei, fűtő hülőköpennyel. fedő vei, a reagensek bevezetésére, illetve a gőzök, elvezetésére szolgáló vezetékekkel és hőmé rővel látjuk el. A reagensek betöltése után a be rendezést hermetikusan lezárjuk, és a nyomási 0,090 0,098 MPa értékre állítjuk A-reakcióele gyet kevertetés közben 110 115 C hőmérsók letre melegítjük A kapott olvadékot ezután 155 ”C hőmérsékletre melegítjük és 60 percen keresztül ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezután a kapott termékei kevertetés közben szobahő mérsékletre hűljük. így 439,1 g finom kristályos port kapunk, amelynek olvadáspontja 234 235 C. A kitér mêlés az elméleti 99,5 % a, végtermék tisz lasága 97 %, savas szennyezőanyagok mennyisége 0,33 °/o, ammóniumsók mennyisé ge 0,41 %. 2. példa Egy edényben 60 90 'C hőmérsékleten 444.36 g (3 mól) ftálsav anhidridet és 108,1 g (1,8 mól) karbamidot adagolunk (a komponen sek mólaránya 1 0,6), majd az edényt hermetl kusan lezárjuk, a nyomást 0,04 0,05 MPa érték re állítjuk, és a reakcióelegyet kevertetés köz ben melegítjük. A reakcióelegy 95 115 C hő mérsékleten olvad, majd az olvadékot 160 C hőmérsékletre melegítjük és 20 30 percen ke resztül ezen a hőmérsékleten tartjuk Ezután a reakciómasszát kevertetés közben szobahő mérsékletre hűljük így 440,4 g finom kristályos port kapunk amelynek olvadáspontja 236 237 ’C. A kitér mêlés az elméleti 99,8 % a. a végtermék tisz tasága 97,4 %, az ammóniumsók mennyisége 0,15 °/o savas szennyezést nem tartalmaz. 3 példa Egy edénybe 60 90 C hőmérsékleten 444.36 g (3 mól) ftálsav anhidridet és 126,1 g (2,1 mól) karbamidot adagolunk (a komponen sek mólaránya 1:0,7), majd az edényt hermeti kusan lezárjuk és a nyomást 0,090 0,098 MPa értékre állítjuk A reakcióelegyet kevertetés közben 95 115 C hőmérsékletre melegítjük miközben az megolvad Az olvadékot 170 "C hőmérsékletre melegítjük és 10 15 percen ke resztül ezen a hőmérsékleten tartjuk Ezután a reakciómasszát kevertetés közben szobahő mérsékletre hütjuk így 439,1 g finom kristályos port kapunk, amelynek olvadáspontja 235 236 C A kitér mêlés az elméleti 99,5 % a, a végtermék tisz tasága 97,3 %. az ammóniumsók mennyisége 0,21 % savas szennyezöanyagot nem tartat máz. MM, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
