194826. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftálimid előállítására
194HL’6 h ■I példa " Leszálló hútöri és a reakció közben kelolke zo víz összegyűjtésére alkalmas'edényen ke resztül vákuum alá helyezhető 50 liter ürtartal mú edénybe 22 kg (0,1485 mól) ftálsav anhid 5 ridet és 5,35 kg (0,089 mól) karbamidot adunk (A komponensek mólaránya 1:0,6) A berénde zésl hermetikusan lezárjuk és a nyomást 0,085 0,090 MPa értékre állítjuk A reakciómasszát keverletés közben 1 óra alatt 95 100 C hőmér 10 sékletre melegítjük, miközben a reakciómasz sza megolvad. Ezután 15-20 percen keresztül 125. 130 'C hőmérsékleten tartjuk. 110 130 *C hőmérséklet között a folyamat széndioxid fejlődés közben lejátszódik. A 125 -130 °C hőmór- 15 séklet elérésekor leállítjuk a hőközlő közeg ára moltatását a berendezés köpenyében, amely nek hatására a reakciómassza hőmérséklete 15 20 perc alatt 155 156 "C értékre emelkedik a reakció közben felszabaduló hő hatására. 20 135 140 “C hőmérsékletnél megkezdődik a víz és a feleslegben lévő ammónia kiválása. Ezen a hőmérsékleten a rendszer nyomását 0,02- 0,03 MPa értékre állítjuk. Az elvezetett vízgőzt hűtőben kondenzáljuk és a felfogóedényben 25 összegyűjtjük, a gázhalmazállapotú termékeket vízfogón felfogjuk. 155 -156 “C hőmérséklet el érése után a köpenyben beindítjuk a hőközlő közeg áramoltatását és a reakciómassza hőmérsékletét 160 165 “C hőmérsékletre emel 30 jük, majd 30 percen keresztül ezen az értéken tartjuk. Ezután a reakciómasszát szobahőmór sékletre hűtjük. így 21.9 g finom kristályos port kapunk, amelynek olvadáspontja 235 237 "C. A kitér 35 mêlés az elméleti 99,1 %- a, a végtermék tisz tasága 97 %, savas szennyezőanyagok mennyisége 0,1 'fu, atnmóniumsó mennyisége 0,42 %. 5 példa 1,5 liter ürtartalmú edénybe 60 90 C hő mérsékleten 444,36 g (3 mól) flálsav anhidridet és 108,1 g (1,8 mól) karbamidot adunk, a kom ponensek mólaránya 1:0,6 Az edényt hermeti kusan lezárjuk és a nyomást 0,02 MPa értékre állítjuk. A reakciómasszát kevertetés közben 95 -115 "C hőmérsók leire melegí tjük, és 20 per cen keresztül ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezután szobahőmérsékletre hütjük. így 440,4 g finom kristályos port kapunk, amelynek olvadás|x>n(ja 236. 237 "C. A kitér mêlés az elméleti 98,8 % a, a végtermék tisztasága 98,1 %, a savas szennyezőanyagok mennyisége 0,05 %, ammóniumsót nem tártál máz. A találmány szerinti eljárással előállított 1er mók lassítóként alkalmazható gumi vulkanízá lására, de felhasználható gyógyszer és nő vényvédőszer szintézisekben, szintézisek és stabilizálószerek előállításánál, antipiréneknél. olajok és klórozószerek stabilizálásánál Is. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás ftálimid előállítására ftálsav anhidrld és karbamid reakciójával melegítés közben azzal jellemezve, hogy a ftálsav-anhidridet és a karbamidot 1:0,5-1:0,7 mólarányban alkal mázzuk, az eljárás során a reakciómasszái fo . lyamatosan kevertetjük. és a kiindulási anyago kát először 95 115 *C hőmérsékleten és 0,02 0,098 MPa nyomáson megolvasztjuk, majd az olvadékot a fenti nyomáson 155 170 “C hőmór sékletre melegítjük. Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Ni 2709. Nyomdaipari vállalat, Uzsgorod
