194797. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acil-laktilátok előállítására
5 194 797 6 7. példa 248 g (monotejsavra számítva 2,4 mól) előzetesen desztillált kereskedelmi tejsavat 60 °C-ra melegítünk és 50 g (0,5 mól) CaC03-at majd a C02 fejlődés befejeződése után 273,2 g (1 mól) desztillált sztearint (60% sztearínsav, 40% palmitinsav) adunk hozzá. Az elegyet tovább melegítjük és a zsírsav megolvadása után, a rendszeren nitrogént átbuborékoltatva, 2,7-104 Pa nyomáson, 100-110 °C-on 0,5-1 óra alatt ledesztilláljuk a tejsavban lévő, illetve a reakcióban keletkező vizet. Ezután a nyomást 6,75-lû3 Pa-ra, a hőmérsékletet 170 °C-ra változtatjuk, és a nyomást és a hőmérsékletet 1 órán át ezeken az értékeken tartjuk. Az 1 óra leteltével a melegítést és a vákuumot megszüntetjük, majd a reakcióelegyet nitrogén atmoszférában 80 °C-ra hűtjük, és a mézszerű folyadékot alumíniumtálcára engedjük. 460 g fehér, kemény, könnyen törhető anyagot nyerünk. Olvadáspont: 50-53 °C. Savszám: 120. Szappanszám: 346. 8. példa 248 g (monotejsavra számítva 2,4 mól) előzetesen desztillált kereskedelmi tejsavat 60 °C-ra melegítünk és 37 g (0,5 mól) Ca(OH)2-t, majd 273,2 g (1 mól) desztillált sztearint (60% sztearínsav, 40% palmitinsav) adunk hozzá. Az elegyet tovább melegítjük és a zsírsav megolvadása után, a rendszeren nitrogént átbuborékoltatva, 2,7104 Pa nyomáson, 100-110 °C-on 0,5-1 óra alatt ledesztilláljuk a tejsavban lévő, illetve a reakcióban keletkező vizet. Ezután a nyomást 6,75-103 Pa-ra, a hőmérsékletet 170 °C-ra változtatjuk, és a nyomást és hőmérsékletet 1 órán át ezeken az értékeken tartjuk. Az 1 óra leteltével a melegítést és a vákuumot megszüntetjük, majd a reakcióelegyet nitrogén atmoszférában 80 °C-ra hütjük, és a mézszerű folyadékot alumíniumtálcára engedjük. 462 g fehér, kemény, könnyen törhető anyagot nyerünk. Olvadáspont: 50-53 °C. Savszám: 122. Szappanszám: 347. 9. példa 372 g (monotejsavra számítva 3,6 mól) előzetesen desztillált kereskedelmi tejsavat 60 °C-ra melegítünk és 46,5 g (0,75 mól) Na20-t, majd 273,2 g (1 mól) desztillált sztearint (60% sztearínsav, 40% palmitinsav) adunk hozzá. Az elegyet tovább melegítjük és a zsírsav megolvadása után, a rendszeren nitrogént átbuborékoltatva, 2,7-10“ Pa nyomáson, 100-110 °C-on, 0,5-1 óra alatt ledesztilláljuk a tejsavban lévő, illetve a reakcióban keletkező vizet. Ezután a nyomást 6,75-103 Pa-ra, a hőmérsékletet 160 °C-ra változtatjuk, és a nyomást és a hőmérsékletet 1 órán át ezeken az értékeken tartjuk. Az 1 óra leteltével a melegítést és a vákuumot megszüntetjük, majd a reakcióelegyet nitrogén atmoszférában 80 °C-ra hűtjük, és a mézszerű folyadékot alumíniumtálcára engedjük. 580 g fehér, lágy anyagot nyerünk. Olvadáspont: 46-48 °C. Savszám: 152. Szappanszám: 397. 10. példa 248 g (monotejsavra számítva 2,4 mól) kereskedelmi tejsavat 60 °C-ra melegítünk és 98,7 g (0,5 mól) BaC03-t, majd a C02 fejlődés befejeződése után 273,2 g (1 mól) desztillált sztearint (60% sztearínsav, 40% palmitinsav) adunk hozzá. Az elegyet tovább melegítjük és a zsírsav megolvadása után, a rendszeren nitrogént átbuborékoltatva, 2,7-104 Pa nyomáson, 100-110 °C-on 0,5-1 óra alatt ledesztilláljuk a tejsavban lévő, illetve a reakcióban keletkező vizet. Ezután a nyomást 6,75-103 Pa-ra, a hőmérsékletet 160 °C-ra változtatjuk, és a nyomást és a hőmérsékletet 1 órán át ezeken az értékeken tartjuk. Az 1 óra leteltével a melegítést és a vákuumot megszüntetjük, majd a reakcióelegyet nitrogén atmoszférában 80 °C-ra hűtjük, és a mézszerű folyadékét alumíniumtálcára engedjük. 520 g fehér, kemény, könnyen törhető anyagot nyerünk. Olvadáspont: 53-55 °C. Savszám: 118. Szappanszám: 351. 11. példa 124 g (monotejsavra számítva 1,2 mól) előzetesen desztillált kereskedelmi tejsavat 60 °C-ra melegítünk és 26,5 g (0,25 mól) Na2C03-t, majd a C02 fejlődés befejeződése után 144,2 g (1 mól) kaprilsavat adunk hozzá. Az elegyet tovább melegítjük és a zsírsav megolvadása után, a rendszeren C02-t átbuborékoltatva 2,7-104 Pa nyomáson, 100-110 °C-on 0,5—1 óra alatt ledesztilláljuk a tejsavban lévő, illetve a reakcióban keletkező vizet. Ezután a nyomást 6,75-103 Pa-ra, a hőmérsékletet 160 °C-ra változtatjuk és a nyomást és a hőmérsékletet 1 órán át ezeken az értékeken tartjuk. Az 1 óra leteltével a melegítést és a vákuumot megszüntetjük, majd a reakcióelegyet C02 atmoszférában 80 °C-ra hűtjük, és a mézszerű folyadékot alumíniumtálcára engedjük. 255 g mézszerű anyagot nyerünk. Savszám: 152. Szappanszám: 319. 12. példa 248 g (monotejsavra számítva 2,4 mól) előzetesen desztillált kereskedelmi tejsavat 60 °C-ra melegít és 34,55 g (0,25 mól) K2C03-t, majd a C02 fejlődés befejeződése után 275,5 g (1 mól) részlegesen keményített sertészsírsa\ at adunk hozzá. Az elegyet tovább melegítjük és a rendszeren argont átbuborékoltatva 2,7-104 Pa nyomáson, 100-110 °C-on 0,5-1 óra alatt ledesztilláljuk a tejsavban lévő, illetve a reakcióban keletkező vizet. Ezután a nyomást 1,9.10s Pa-ra, a hőmérsékletet 150 cC-ra változtatjuk és a nyomást és a hőmérsékletet 1 órán át ezeken az értékeken ta rtjuk. Az 1 óra leteltével a melegítést és a vákuumot megszüntetjük, majd a reakcióelegyet argon atmoszférában 80 °C-ra hűtjük, és a mézszerű folyadékot alurníniumtálcára engedjük. ^60 g lágy anyagot nyerünk. Savszám: 131. Szappanszám: 350. 13. példa 186 g (1,8 mól) előzetesen desztillált kereskedelmi tejsavat 60 °C-ra melegítünk és 50,05 g (0,5 mól) KHC03-t, majd a C02 fejlődés befejeződése után 270,7 g (1 mól) marhafaggyú-zsírsavat adunk hozzá. Az elegyet tovább melegítjük és a rendszeren nitrogént átbuborékoltatva 2,7 104 Pa nyomáson 100-110 °C-on ledesztilláljuk a tejsavban lévő, illetve a reakcióban keletkező vizet. Ezután a nyomást 6,75-103 Pa-ra, a hőmérsékletet 160 °C-ra változtatjuk és a nyomást és a hőmérsékletet 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
