194646. lajstromszámú szabadalom • Eljárás elektronemissziós izzókatód előállítására
1 194 646 mint például a Th-dipivaloil-metán vagy a Th-' heptafluor-dimetil-oktán-dion szintén alkalmasak. A ThOj-ot mint emittáló anyagot minden nagy változás nélkül helyettesíthetjük ritka földfémoxidokkal, előnyösen Ce02, Sm203, Eu203 vagy Y203-al, mig a W mechano-termikus stabilizálására Th02-ot, Zr02-ot vagy Sc203-ot alkalmazhatunk. 3. példa Az 5. ábrán mutatott réteges katód előállítására először 1 perc alatt mintegy 2 pm vastag tiszta volfrámréteget (15) csapunk le az 500 °C-os 1 szubsztrálumra az l. példában leírt berendezésben hideg reaktor mellett, (fajlagos gázáram Q(Ar) = 0), míg minden más paraméter megegyezik az 1. példa 2. ábra szerinti 5 rétegének leválasztásánál alkalmazottal. A WF„-áramot ezután leállítjuk és a szubsztrátum hőmérsékletét 800 °C-ra állítjuk be. Körülbelül 60 ml/perc ReFö és 600 ml/perc H2-gáz keverékét a szubsztrátum fölé vezetve azon 3 perc alatt 5 pm vastagságú előnyösen orientált réniumréteget csapatunk le az alábbi reakció szerint ReF6 + 3 H2 -» Re + 6 HFf Ha a leírt körülményeket fenntartjuk 13 percen át, akkor a Re orientálva csapódik le. A Re lecsapását úgy fejezzük be, hogy először a ReF6 és a H2 gáz áramlási sebességét lassan csökkentjük, majd 2 perc eltelte után a gázszolgáltatást teljesen megszüntetjük. A gázáramok mennyiségének csökkentésével egyidejűleg a szubsztrátum hőmérsékletét 400 °C-ra állítjuk be és körülbelül 90 ml/perc erősségű Ar hordozógázárammal Th(BH4)4-t viszünk a szubsztrátum fölé egy közelítően 190 °C-ra hevített poralakú Th(BH4)4-t tartalmazó telítőbői. A reaktor hőmérsékletének a lecsapás ideje alatt 200-210 °C-nak kell lennie. A pirolízises bomlás során, mintegy 40 perc alatt 30 pm vastag 6 ThB4- réteg csapódik le a Re-rétegre. Erre ezután 5-10 perc alatt a szubsztrátum hőmérsékletének 400 °C- ról 800 °C-ra történő folyamatos emelése és 60 ml/ perc ReF6-t, 90 ml/perc Th(BH4)4-t hordozó Ar és 90-600 ml/perc H2-gáz keverékének hozzávezetése közben Re- és ThB4-ból álló 5 pm vastag 14 átmeneti réteget növesztünk. Ezután elzárjuk a Th(BH4)4-t szállító gázt és 6 perc alatt 10 pm vastag 13 Re-réteget csapunk le a 7 réteg készítésénél alkalmazott paraméterek szerint eljárva. Befejezésül pedig az 1. példa szerint eljárva 600 °C szubsztrátumhőmérséklet mellett és 25 perc alatt egy 1 tömeg % Th02-al adalékolt 100 pm vastagságú 5 volfrámréteget csapunk le. Az említett 5 réteg alkotja a katód hordozórétegét. A bevonatok elkészítése után a szubsztrátumot és a katódot lassan szobahőmérsékletre hütjük, mire az egész katód a zsugorodás folytán leválik az 1 szubsztrátumról és kialakul az 1. példában leirt rés. A 6. ábra az ennek a példának megfelelően elkészített katódot mutatja. A CVD-készülékben készített hengeres 4 katódtestet lézer sugárral a hossztengelyre merőlegesen néhány darabra vágjuk. 5 A fenti 4 darabok 17 végére azonos átmérőjű volfrám vagy molibdén 18 körtárcsát erősítünk ponthegesztéssel. A körtárcsa közepén egy volfrámból vagy molibdénből készült fűtőáram hozzávezető 19 csap van elhelyezve úgy, hogy annak a hossztenge- 10 lye egybeesik a henger tengelyével. A 4 hengerpalást 20 végződésénél (csatlakozási körzet), a 18 tárcsával szemközt szintén elvezetjük a fütőáramot. Végül a katódot 100 ml H20 + 10 g kálium-ferricianid + 10 g kálium-hidroxid összetételű oldatban 15 maratjuk mintegy 30 másodpercig a legkülső 15 volfrámréteg eltávolítására. Ha kívánatos, az (előnyösen orientált) 7 Re-réteget is eltávolitjuk. A katód működése közben a Th diffúziója folytán a külső ThB4-réteg (vagy a Re-réteg) felületén egy 20 lényegében egyatomos, elektronemittáló Th-réteg képződik. 25 4. példa A találmány szerinti eljárás foganatosítására egy további példát írunk le a 7. és 8. ábrára hivatkozva. A szubsztrátumot, amely egy belül üres, de az áramlás irányában lezárt 21 nikkelhengerből áll, és azt vagyta központos helyzetű áram hozzá- és elvezetőkön keresztül vagy indirekt módon, a 22 W- tekerccsel elektromosan fűtjük. A 21 henger külső felületére csapjuk le a hengeres 4 katódtestet. Első- 35 ként az 1 tömeg% Th02-al adalékolt, 80pm vastagságú volfrámréteget készítjük el a szubsztrátumon 600 °C-on, 20 perc alatt az 1. példában az 5 réteg előállítási eljárásának megfelelően. Ekkor kezdjük a ReF6 bevezetését és az áramlási sebességét olyan 4Q ütemben fokozzuk, mint amilyen ütemben csökkentjük a WF6 beáramlását, míg végül 2 perc eltelte után csak ReFö-ot vezetünk be ugyanolyan menynyiségben, mint megelőzőleg a WFe-ot. A szubsztrátum hőmérsékletét egyidejűleg 600 °C-ról 800 °C- 45 ra növeljük, és a Th(CsH702)4-al telített Ar hordozógáz bevezetését megszüntetjük. A legutóbbi paramétereket beállítva, 6 perc alatt egy 10 pm vastagságú tiszta Re-réteget növesztünk. Ezután 2 perc alatt a szubsztrátum hőmérsékletét 50 400 °C-ra csökkentjük és a ReF6, valamint a H2 beáramlását egyidejűleg lassan megszüntetjük. Ugyanezen idő alatt a Th(BH4)4-al telített Ar hordozógáz beáramlását 0-ról 90 ml/perc értékre fokozzuk, aminek eredményeképpen megindul a 55 ThB4 lecsapása. A Th(BH4)4-al telített Ar bevezetését 40 percig folytatjuk és így egy 30 pm vastag ThB4-réteget (6) növesztünk. A rétegsorozat befejezéséül egy 5 pm vastagságú tiszta Re-réteget (7) csapunk le ismét a 6 ThB4-rétegre 3 perc alatt pon- 60 tosan a fordított időbeli variáció alkalmazásával, mint azt a 13 Re-réteggel és a 6 ThB4-réteggeí kapcsolatban leírunk. A 21 szubsztrátumot ezután szelektív maratással eltávolítjuk a 4 katódról, miközben az utoljára lecsapott 7 Re-réteg védi a 6 10
