194572. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ioncserélő gyanták vagy adszorbens gyanták előállítására túlnyomás alkalmazásával
-alkohol), nátrium-polimetakrilát, nátrium-poliakrilát, karboxi-mctil-ccllulóz, keményítő, poli(ctilénglikol), dextrin, cellulóz, poliszacharidok, poli(vinil-pirrolidon). — Katalizátorok: Gyökös polimerizációhoz alkalmas iniciátorként használt vegyületek, mint például dibenzoil-peroxid, terc-butil-peroxid, kumoi-peroxid, terc-butil-hidroperoxid, acelil-pcroxid, Icrc-butil-perbcnzoát, mctil-etil-kelon-peroxid, azo-biszizovajsav-dinitril. Az egyes komponensek mennyiségei, illetve arányai általában az alábbi intervallumokban változnak a vinilmonomerek és a több vinil-csoportot tartalmazó vegyületek összes tömegére vonatkoztatva: vinilmonomerek: 40-99 1% (előnyösen 75- 95 t%) — több vinil-csoportot tartalmazó vegyületek: 1—60 t% (előnyösen 5—25 t%) — pórusképző anyagok: a felhasznált pórusképzőtől, valamint az elérni kívánt pórustérfogattól és fajlagos felülettől függően 5—150 t% — oldószerek: az, oldószer fajtájától, valamint az elérendő pórusszerkezettől függően 10—300 t% (előnyösen 15-130 t%) — katalizátorok: általában 1-3 t% — stabilizátorok: 0,05—5 t%. Az eljárás bemutatására szolgálnak az alábbi példák: ~ 5 1. példa A szuszpenziós polimerizáció közegét úgy állítjuk elő, hogy stabilizátorként 8000 cm3 vízben felfőzünk 160 g keményítőt. Az így elkészített, visszahűtött oldatba a kialakítani kívánt szemcsenagyságnak megfelelő 36—60 fordulatszám/perc keverési intenzitás mellett hozzáadagolunk 210 g sztirolt, 65,6g 61 t%-os divinil-benzolt, valamint 165,4 g izooktán, 5,5 g dibenzoil-peroxid, 2,7 g terc-butil-perbenzoát keverékét. A reaktort nitrogéngázzal kiöblítjük, lezárjuk és nitrogéngázzal 2 bar túlnyomást hozunk létre. 70—90 °C jözött 4 óra, 90—97 °C-on 2 óra hosszat polimerzálunk. A reakció befejezésekor a reaktorban 97 °C a hőmérséklet, a túlnyomás 3,95 bar. Az izooklánt vízgőzdeszlillációva! Icdeszlilláljuk (a visszanyert mennyiség 146 g). A polimert leszűrjük, mossuk és szárítjuk. 262 g opakszínű makropórusos polimert kapunk. Az előbbi módon előállított polimerből 50 g-ot diklór-clánban duzzasztunk, majd szulfonáló lombikba bemért 300 g 98 t%-os kénsavhoz adagoljuk és 80-105 °C-on 5 órán át szulfonáljuk. Szulfonálás után vízzel hígítjuk, 4 t%-os szódaoldattal Na+ formára alakítjuk és szűrjük. A kapott, erősen savas kationcserélő gyanta 220 cm3, jellemzői az 1. táblázatban találhatók. 2. példa Az 1. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy izooktán helyett pentánt mérünk be és nitrogéngázzal 7 bar túlnyomást létesítünk. A kapott termék jellemzői az 1. táblázatban találhatók. 6 3. példa A szuszpenziós polimerizáció közegét úgy állítjuk elő, hogy stabilizátorként 8000 cm3 vízben felfőzünk 160 g keményítőt. A visszahűtött polimcriz.ációs közegbe beadagolunk 254 g s/.tirol, 26 g 64 t%-os divinil-benzolt és 168 g izooktán, 5,6 g dibenzoil-peroxid, 2,8 g terc-butil-perbenzoát keverékét. A polimerizációt az 1. példában leírtak szerint végezzük, majd keverős lombikba bemérünk 150 g előzőek szerint előállított polimert, 100 g cink-kloridot, 440 g monoklór-metii-étert. Keverés közben 40— 42 °C-on 5 órán át klórmetilezzük. A feleslegben levő monoklór-metii-étert metanollal megbontjuk és semlegesre mossuk. A klórmetilezett polimert 740 cm3 40 t%-os trimetil-aminnal 35—40 °C-on 5 órán át amináljuk. A kapott, erősen bázikus anioncserélő gyanta mennyisége 1400 cm3 és jellemző adatai az. I. táblázatban láthatók. 4. példa Ugyanúgy járunk el, mint a 3. példában, azzal a különbséggel, hogy 190 g izooktánt mérünk be. A kapott tennék jellemzői az 1. táblázatban láthatók. 1. táblázat Jellemzők 1. Példaszám 2. 3. 4. Térfogatkapacitás (mekv/cm3 1,65 1,68 1,2 1,0 Tömegkapacitás (mekv/g) 4,65 4,57 4,0 3,9 Térfogatváltozás Na+/H4 (%) 4,0 3,7 12,0 11,5 Pórustérfogal (ml/g) 0,26 0,35 0,025 0,031 A pórustérfogatot CARLO-ERBA gyártmányú POROZIMÉTER-rel higanypenetrációs módszerrel 1-1000 bar között határoztuk meg. 194 572 5 IC 15 29 25 :o 35 40 45 50 55 60 4
