194572. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ioncserélő gyanták vagy adszorbens gyanták előállítására túlnyomás alkalmazásával
7 194 572 8 5. példa Az 1. példa szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a katalizátorhoz 194 g sztirolt, 81 g 61 t%-os divinil-benzolt, 192 g n-hcptánt mérünk he és nitrogéngázzal 6 bar túlnyomást hozunk létre, A kapott polimer pórustérfogata 0,4184 ?nl/g, fajtagos felülete 90,6 m2/g. A fajlágos felületet ATLAS MAT gyártmányú UETogrnph készülékkel mérliik. A készülékkel cseppfolyós nitrogén hőmérsékleten (77,4 K, —195,8 ^C) argon gáz adszorpciós izotermáját lehet felvenni a BET egyenlet érvényességi tartományában, amelyből a fajlagos felület számítható. A polimerizálás után az 1. példa szerint erősen savas kationcserélőt állítunk elő. 6. példa Adszorbens gyanta előállítása Az 1. példa szerint végezzük a polimerizációt azzal a különbséggel, hogy a katalizátorhoz 158 g szírről!, 117 g 61 t%-cs divlnil-benzolt, 275 g izooktánt, 56 g toluolt mérünk be. Az előállított polimer pórustérfogata 0,6856 ml/g, fajlagos felülete 286 m2/g. 7. példa Adszorbens gyanta előállítása Az 1. példa szerint végezzük a polimerizációt azzal az eltéréssel, hogy katalizátorhoz 120 g sztirolt, 160 g 61 t%-os divinil-benzolt, 28 g 5,2-W3 móltömegű polisztírolt, 280 g toluolt mérünk be. A kopoiimerizáció után a polisztírolt toluolial extraháljuk. A kapott makropórusú kopolimer pórustérfogata 0,6528 ml/g, fajlagos felülete 302 m2/g (BET szerint). 8. példa 8000 cm3 vízben felfőzünk 160 g keményítőt. Az így elkészített, visszahűtött polimerizációs közegbe a kialakítani kívánt szemcsenagyságnak megfelelő 36—60 fordulatszám/perc keverési intenzitás mclletl ho/./.áadagolunk monomerként i.R g 61 t%-os divinil-benzol, 14 g akrilnitril, 28 g metil-akrilál, 220 g etil-akrilát elegyét, majd 170 g izooktánban oldott 5,5 g dibenzoil-peroxid és 2,7 g terc-butil-perbenzoát keverékét. A készüléket nitrogéngázzal kiöbliyük, majd 2,5 bar túlnyomás alá helyezzük. 75—90 C-on 5 óra hosszat, majd 90-97 °C-on 2 óra hosszat polimerizálunk. Ezután az izooktánt vízgőzdesztillációval ledesztilláljuk, a kapott opakszínű gyöngyöket mossuk és szárítjuk, mennyisége 268 g. A visszanyert izooktán mennyisége 142 g. 50 g előzőek szerint előállított polimert szulfonáló edénybe bemért 20 t%-os káliuin-hidroxidhoz adunk és 75 100 °C-ou 6 8 órán át hidrolizáljuk, vízzel hígítjuk, és 8 -10 t%-os sósavval H+ formába alakítjuk, majd szűrjük. így 132 ml, gyengén savas kationcserélő műgyantát kapunk. A kopolimer pórustérfogata 0,09 ml/g, tömegkapacitása 9,3 mekv/g. 9. példa Szelektív ioncserélő gyanta előállítása Bemérünk 100 g 3. példa szerint klórmetilezett és semlegesre mosod polimorf, 100 g lio-karlnimidot, i000 ml vizet és 82—86 °C-on 3 óra hosszat kevertetják. A képződött termék nitrogéntartalma 11,5 t%. Az így előállított ioncserélő műgyanta Au, Ag, Pt, Pd és Hg megkötésére alkalmas. 10. példa A szuszpenziós polimerizáció közegét ügy állítjuk elő, hogy stabilizátorként 8500 cm3 vízben felfőzünk 160 g keményítőt. A visszahűtött polimerizációs közegbe beadagolunk 213 g sz.1 bolt, 62 g 61 1%-os divinil-benzolt és 206 g izooktánban 5,5 g dibenzol-peroxidot. A készüléket nitrogéngázzal kiöblítjük és lezárjuk. Az !. példa szerint járunk el a továbbiakban azzal az eltéréssel, hogy a polimerizáció kezdetén nitrogén túlnyomást nem alkalmazunk, mert a polimerizáció során a nyomásérfek 1,35 bárig emelkedik. A polimerizációt 70-95 PC között végezzük. A kapott polimer 250 g, melyet az 1. példa szerint szulfonálva erősen savas, makropórusos ioncserélő gyantához jutunk. Tömegkapacitása:4,3 mçkv/g Téifogatvált/.oása Naf/ll *: 3,2 % A polimer pórustérfogata: 0,18 ml/g 11. példa (összehasonlító) Az 1. példában megadott módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a polinrerizálást nyomás nélkül, nyitóit reaktorban végezzük. A kapott polimer termék gélszerkezetű, pórusíérfogata 0,0154 ml/g, fajlagos felülete BET szerint nem mérhető. 12. példa Az 1. példa szerint végezzük a polimerizációt, azzal a különbséggel, hogy 140 g sztirolt, 135 g 61 t% os divinil-benzolt, 320 g i-oktánt, 82 g toluolt reagáltatunk. Az előállított polimer pórustérfogata 1,5169 ml/g, fajlagos felülete 412 m2/g. Szabadalmi igénypont Eljárás ioncserélő gyanták vagy ads/.orhcns gyanták előállítására egy és két vinil-csoportot tartalmazó monomerek, előnyösen sztirol és divinil-benzol poli-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
