194521. lajstromszámú szabadalom • Eljárás NaA és Na(K)A típusú zeolit előállítására perlitből
MgO 0,31 tömeg% R20 11,59 tömeg% (R = nátrium- és káliumion) Szemcseméret : 95 tömeg % -a 2-3 pm, 5 tömeg % -a 5 4 pm, A szintézishez a következő összetételű nátriumaluminátoldatot használjuk fel: 1 szerit i duzzasztott perlitre öntjük. A kapott zagy brutíc összetétele: 2,29 N i20 • A1203 • 2,02 Si02 • 8,71 H20 22 crán át keverés nélkül szobahőmérsékleten tartjuk, majd*4,5 órán át keverés nélkül 80 °C-on kristályosítjuk. 180,8 g NaA típusú zeolitot kapunk . Kitermelés: 55 %. 2 194 521 A1203 Na20 víz Na20/Al203 0,194 mól/100 g 0,346 mól/100 g 3,266 mól/100 g 1,78 mól/100 g 10 A szintézishez felhasznált, nátrium-hidroxid- 15 tartalmú nátrium-aluminát-oldatot úgy készítjük, hogy 136,3 g (7,572 mól) vízben 8,3 g (0,0996 mól Na20-nak megfelelő mennyiségű) nátrium-hidroxidot oldunk, és a kapott oldathoz 21,9 g, fenti összetételű nátrium-aluminát-oldatot adunk. Az így ka- 20 pott oldatot keverés közben 8,85 g, a korábbiakban megadott összetételű, 400 °C-on izzított perlithez adjuk. Az így kapott szintézis-zagyot 16 órán át szobahőmérsékleten, keverés nélkül öregítjük, majd 0,2 liter ürtartalmú, teflon béléssel ellátott 1 kristályosító edénybe töltjük és ott 80 °C-on, keverés nélkül kristályosítjuk. A zagyból időről időre mintát veszünk, és a mintát röntgendiffrakciós úton vizsgáljuk. 30 A 4 óra elteltével vett minta röntgen-diffraktogramjából megállapítható, hogy a minta szennyezésmentes NaA, a kristályosság foka 69 %. A 6 óra elteltével vett minta röntgen-diffraktogramja szerint a termék továbbra is tiszta NaA, 35 hidroxiszodalit jelenléte nem észlelhető. A kristályosság foka: 99,8 %. 6 órás kristályosítás után a szilárd anyagot kiszűrjük és vízzel mossuk. 2,0 g hidrátvíz tartalmú NaA típusú zeolitot kapunk halvány okker színű 40 kristályok formájában. Kitermelés: 80 %. A kristályok mikroszkóp alatt vizsgálva 0,5 -0,7 pm átmérőjű kockák. 2. példa 45 Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy 100 g olyan duzzasztott perlitből indulunk ki, melynek összetétele és szemcse- 50 mérete megegyezik az 1. példában közölttel. A szintézis-zagyot keverés nélkül 16 órán át szobahőmérsékleten tartjuk, majd 4,5 órán át 80 °C-on keverés nélkül kristályosítjuk. 169 g tiszta, hidroxiszodalittól mentes NaÁ típusú zeolitot kapunk. 55 Kitermelés: 78 %. 3. példa 60 30,7 g nálrium-hidroxidot 796,6 g vízben oldunk, és az oldathoz 247,5 g, az 1. példában megadott összetételű vizes nátrium-aluminát-oldatot adunk. Az így kapott oldatot keverés közben 100 g 1. példa 6b 4. példa 18,8 g nátrium-hidroxidot 616,5 g vízben oldunk, és az oldathoz 247,5 g, az 1. sz. példában megadott összetételű vizes nátrium-aluminát-oldatot adunk. Az így kapott oldatot keverés közben 100 g 1. példa szerinti duzzasztott perlitre öntjük. A kapott zagyot (bruttó összetétele: 2,04 Na20 • A1203 • 2,01 Si02 - 70,3 H20) 17 órán át keverés nélkül szobahőmérsékleten tartjuk, majd 3,5 órán át keverés nélkül 80°C-on kristályosítjuk. 174 g NaA típusú zeolitot kapunk. Kitermelés: 60 %. 5. példa 104,24 g nátrium-hidroxidot 989,03 g vízben oldunk, az oldathoz 145,15 g, az 1. példában megadott összetételű vizes nátrium-aluminát-oldatot adunk és az így kapott oldatot keverés közben 100 g, 1. példa szerinti duzzasztott perlitre öntjük. Az így kapott szintézis-zagy az alapvető komponenseket a következő mólarányokban tartalmazza: Si02/Al203 = 3,0; Na20/Al!03 = 4,8; H20/ A1203 = 150. A szintézis-zagyot 18 órán át keverés közben, 50 °C-on öregítjük, majd 80 °C-on kristályosítjuk. A kristályosítás során a zagyból időről időre mintát veszünk, és röntgendiffrakciós vizsgálattal meghatározzuk a NaA-típusú zeolittá történő átalakulás fokát a feltárható Si02-ra vonatkoztatva. A következő eredményeket kapjuk : Kristályosítás ideje 3 óra 4 óra 5 óra Kitermelés: 85 %. Átalakulás NaA-vá 93,4 % 99,0 % 99,85 % 6. példa Az 5 példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a szabad alkálifém-hidroxidot tartalmazó nátrium-aluminát oldat előállítása során 104,24 g nátrium-hidroxid helyett 88,6 g nátrium-hidroxidot és 21,9 g kálium-hidroxidot használunk fel. 4 órás kristályosítás után a kiindulási 5
