194521. lajstromszámú szabadalom • Eljárás NaA és Na(K)A típusú zeolit előállítására perlitből
1 194 521 2 anyag 99 %-a (a feltárható SiOz-ra vonatkoztatva) Na(K)A típusú zeoiittá alakul. A termék főtömegében jól fejlett, különálló, hexaéderes kristályokból áll. A termékben hidroxiszodalit és Na(K)A típusú zeolit nyomokban sem mutatható ki. Kitermelés: 80 %. 7. példa 28,98 g náírium-hidroxidot 420,43 g vízben oldunk, és az oldathoz 145,19 g, az 1. példában meghatározott összetételű vizes nátrium-aiuminátoldatot adunk. 100 g, 1. példa szerinti duzzasztott perlitet 62,2 g vízzel és 360 g, a fentiek szerint előállított, szabad nátrium-hidroxidot tartalmazó nátrium-aluminátoldattal keverünk össze (ez a teljes oldatmennyiség 60,5 %-a). Az igy kapott szintézis-zagy az alapvető komponenseket a következő mólarányokban tartalmazza: Si02/A!203 = 4,10; H20/Na20 = 30,87; Na20~ (SiO)SiC)2 = 0,55. A szintézis-zagyot 18 órán át keverés közben 50 °C-on öregítjük, majd a zagyból mintát veszünk, és a minta szilárd fázisát röntgendiffrakciós vizsgálatnak vetjük alá. Az elemzési eredmény szerint a mintában a NaA fázis mennyisége 34 %. A minta folyadékfázisában, azaz az anyaijáéban meghatározzuk az A1203 mennyiségét. A mért érték 20,8 mg/g, arni azt jelenti, hogy az öregités folyamatában 0,2132 mó! (az elméletileg elérhető maximum 35 %-a) NaA típusú zeolit képződött, a két mérési eredmény tehát jó összhangban van egymással. Ezután a szintézis-zagyhoz hozzáadjuk a szabad nátriumhidroxidot tartalmazó nátrium-aluminátoldat fennmaradó 234,6 g-os mennyiségét (azaz az oldatmennyiség fennmaradó 39,5 %-át.) Az oldatrészlet hozzáadása után a szintézis-zagy az alapvető komponenseket a következő móíarányokban tartalmazza a nem reagált perliíre vonatkoztatva: Si02/Al203 - 4,10, H20/NazO = 39,80, Na20/ Si02 = 1,00. A zagyot 80 °C-on, keverés közben kristályosítjuk, és a zagyból időről időre mintát veszünk. A minták szilárd fázisában röntgendiffrakciós elemzéssel meghatározzuk a NaA típusú zeolit mennyiségét, és kiszámítjuk az átalakulás fokát. 3, 4, illetve 5 órás kristályosítás után a kitermelés rendre 72,5, 81,3, illetve 83,5 %-os. 8. példa Nemesacélból készült, 25 liter névleges térfogatú reaktorba 1,9 kg 1. példa szerinti duzzasztott perlitet, 6,844 kg, a 7. példában leírttal azonos összetételű, szabad nátrium-hidroxidot tartalmazó nátrium-aluminát-oldatot és 1,182 kg desztillált vizet mérünk be, és a szintézis-zagyot 19 órán át 60 CC- on, keverés közben öregítjük. 6 A szintézis-zagyból akkor mintát veszünk, és megvizsgáljuk a folyadékfázis Al203-tartalmát. Az elemzési eredmények szerinti a bevitt aluminátmennyiség több mint 70 %-a reagált. Ezután a szintézis-zagyhoz újabb 4,659 kg, az előzővel azonos összetételű, szabad nátrium-hidroxidoí tartalmazó nátrium-aluminát-oldatot adunk, és a zagyot 5 órán át 80 °C-on kristályosítjuk. Ezután a terméket leszűrjük és mossuk. 2,88 kg NaA típusú zeolitot kapunk, ami a feltárható Si02-re vonatkoztatva 77 %-os átalakulásnak felel meg. A termék hidroxiszodalitot nyomokban sem tartalmaz. 9. példa Az 5. példa szerint előállított Na zeolitbó! 40 tömeg% Si02 szollal granulátumot állítunk elő. A granulátummal 30 mm átmérőjű oszlopot töltünk meg és az oszlopon nedves freon gázt vezetünk át. A freon gáz víztartalom csökkenését súlyméréssel követjük. Az oszlop vízmegkötő képessége 20 °C-on 0,20 g H20 g száraz zeolit. Ez az érték az elméleti vízmegkötőképesség (0,22 g H20/g száraz zeolit): 90 %-a. 10. példa 1 liter térfogatú nemesacélból készült edénybe 32,0 g megelőzően szárazon lisztfinomságúra őrölt (95 %-a 10—12 közötti) natúr, nem duzzasztott perlitet, 29,7 g 1. példa szerinti nátrium-aluminát oldatot és 6,0 g (87 t%-os tisztaságú) nátriumhidroxid 104,4 g desztillált vízzel készült oldatát mérjük be. Hozzáadunk kb. 0,5 kg 4-5 mm átmérőjű acélgolyót és rázógépen 10 órán át nedvesen őröljük. Az így kapott termék 95 %-a 2-3 pm közötti A megőrölt szuszpenzióról iBüchner tölcsér segítségével eltávolítjuk az acélgolyókat és a szuszpenziót 0,5 liter térfogatú kristályosító edénybe visszük át. A zagy összetétele: 2,2 • Na20 • A1203 • 4,0 Si02 ■ 70 H20. 15 órán át 60 °C-on keverés közben „öregítünk”, majd a hőmérsékletet 80 °C-ra növeljük és 3 órán át ezen a hőmérsékleten kristályosítunk. A terméket szűrjük és desztillált vízzel pH — 10,5 értékig mossuk. A 110 °C-on végrehajtott szárítás után a termék tömege 46 g. Kitermelés: 28 %. A terméket a 9. példa szerint formáljuk és vízmegkértésre használjuk, nedves freon gáz víztartalmának csökkentésére. A termék standard vizmegkötő képessége: 0,093 g H20/g száraz zeolit. 11. példa A 9. példa szerint járunk el, azonban a zagyöszszetételt 2,2 Na20 * Al203 • 2, 8Si02 • 70 H20-ra módosítjuk. A bemérések a következők: 38,5 g na5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 8C 6í
