194071. lajstromszámú szabadalom • Berendezés folyékony kétfázisú rendszerek folyamatos vizsgálatára
1 104.071 2 A találmány tárgya berendezés folyékony kétfázisú rendszerek folyamatos vizsgálatára. A berendezés kétfázisú folyadékrendszerekben végbemenő fizikaikémiai változások folyamatos nyomon követésére és regisztrálására nyújt lehetőséget. Lehetővé teszi például heterogén folyadékfázisban lejátszódó kémiai reakciók, továbbá extrakciós folyamatok kinetikai vizsgálatát, valamint oldategyensúly ok kialakulásának vagy egymással nem elegyedő folyadékok diszperz rendszereiben bekövetkező változások folyamatos megfigyeléséti Folyadékfázisban végbemenő fizikai-kémiai változások megfigyelését ismert módon úgy végezték, hogy a folyadékból időnként mintákat vettek, a mintát megelemezték, és az elemzési adatokat az idő függvényében regisztrálva rekonstruálták a vizsgált folyamatot. A folyamatok pontos nyomonkövetése ily módon nem volt lehetséges, mert egy-egy pillanatnyi állapot jellemző adataira kellett támaszkodni. Folytonos mérési adatok a kutatónak nem álltak rendelkezésére. Ez különösen gyorsabb lefutású változások tanulmányozásakor jelentett nehézséget. Az említett fizikai-kémiai folyamatok pontos vizsgálata csak a műszeres analízis fejlődésével, a folyamatos működésű analitikai készülékek megjelenésével vált lehetővé. Ehhez azonban biztosítani kellett a folyamatos mintavételt. Fizikai-kémiai folyamatok pontos vizsgálatát teszi lehetővé például az az ismert berendezés, amelyet lángatomizációs vizsgálatok céljára fejlesztettek ki. Ennek lényege, hogy egy reagens-tartályhoz vezetékkel kapcsolódó keverős zárt edénye van, amelyben a vizsgált reakció végbemegy, és amelyet csővezeték köt össze egy atomabszorpciós spektrométer detektorával. A csővezetéken át a minta folyamatosan érkezik a spektrométerhez. A műszer folyamatosan követi a reakcióelegy valamely jellemzőjének változását; így pontosan kiértékelhető a reakció során végbemenő folyamat, vagyis vizsgálható a reakció kinetikája. (Magyar Kémiai Folyóirat, 86. évf., 1980. 284. old.) A berendezés hátránya, hogy csak egyfázisú homogén reakcióelegyek vizsgálatát teszi lehetővé, kétfázisú rendszerek vizsgálatára nem alkalmas. ■ A találmány célja, hogy olyan berendezést biztosítson, amelynek segítségével egymással nem elegyedő folyadékokban végbemenő folyamatok is tanulmányozhatók a rendszer valamely- fizikai-kémiai jellemzőjének folyamatos nyomon követésével. Vizsgálataink során azt találtuk, hogy az emjített célt elérhetjük, ha a reakcióedényt és az analitikai műszert kapilláris csővel kötjük össze, és a kapilláris cső a műszer mintabetápláló szerve közé elválasztóedényt iktatunk. Arra a felismerésre jutottunk ugyanis, hogy ha az egymással nem elegyedő folyadékok diszpergált keverékét kapilláris csövön vezetjük keresztül, a keverék olyan erőhatásoknak van kitéve, amelyeket a nedvesítőképesség, a felületi feszültség, valamint az egyes vázisok sűrűségkülönbsége határoz meg, és ezeket a hatásokat a kapilláris effektus felerősíti. Ennek következtében ha a diszpergált keveréket megfelelő átmérőjű és hosszúságú kapilláris csövön vezetjük egy alkalmas ülepítő edénybe, akkor lehetővé válik a fázisok folyamatos szétválasztása, és biztosítható a folyamatos mintavétel a reakcióelegy egyik vagy másik fázisából. E felismerés alapján ^berendezés keverős zárt edényből ahhoz Vezetékkel kapcsolódó reagenstartályból, , egy önmagában ismert folyamatos működésű analitikai műszerből és annak betápláló szervét a kévéről edénnyel összekötő vezetékből áll, és a találmány szerint a. 3 keverős zárt edényt a folyamatos működésű analitikai műszer 11 mintabetápláló szervével összekötő 6 vezeték kapillárisként van kiképezve, a 3 keverős zárt edény és a 6 összekötő vezeték közé 5 elzárószerv, a 6 összekötő vezeték és a 11 mintabetápláló szerv közé pedig 7 elválasztóedény van beiktatva. A találmány szerinti berendezés mind az alsó, mind a felső folyadékfázis vizsgálatára kialakítható. Ennek megfelelően a berendezés egyik változatában a 7 elválasztóedényt all mintabetápláló szervvel a felső folyadékfázisba merülő 9 cső köti össze. A berendezés másik változatában a 7 elválasztóedény és a 11 mintabetápláló szerv közötti összeköttetést az alsó folyadékfázisba merülő 10 cső biztosítja. A találmány szerinti berendezés részletesen az 1. ábra alapján ismertetjük. Az 1 reagenstartályt a 2 betáplálócső köti össze a 3 zárt edénnyel, amelyben a vizsgált folyamat végbemegy. Az 1 reagenstartály tetszőleges alakú és méretű lehet, anyaga célszerűen üveg, de lehet a számításba vezető kémiai kísérleti anyagoknak ellenálló fém vagy műanyag, adott esetben kerámiai anyag is. Hasonló anyagokból alakítható Id a 2 betáplálócső is. A 3 zárt edény célszerűen üvegből készül, de lehet az előbb felsorolt anyagok valamelyikéből is. A 3 zárt edényben 4 keverő, előnyösen mágneses keverő van elhelyezve. Az edényt az 5 elzárószerv, előnyösen csap zárja le, amelyen át az edény kilevegőztethető, illetve amellyel megindítható vagy megszakítható folyadék áramlása az elválasztó edénybe és azon keresztül az analitikai műszerhez. Az 5 elzárószervhez 6 kapilláris cső -csatlakozik, amely a heterogén fázisú folyadékelegy mintátáját a 7 elválasztódénybe vezeti. A kapilláris cső -belső átmérője általában 1-2,5 mm, kívánt esetben azonban lehet ennél kisebb vagy nagyobb is. A kapilláris cső előnyösen üveg, de lehet a kísérleti anyagoknak ellenálló fém vagy műanyag is. Hossza mintegy 15 mm és 100 mm között változhat aszerint, hogy mekkora a heterogén elegy fázisainak sűrűségkülönbsége. Kisebb sűrűségkülönbség esetén hosszabb csőre van szükség, míg nagyobb sűrűségkülönbség esetén rövidebb kapilláris cső is elegendő. A 6 kapilláris cső a 7 elválasztóedénybe torkollik, amelybe a 8 dugóval rögzített 9 cső nyúlik be. Ez a felső folyadékfázisba merül, és azt vezeti a folyamatos működésű analitikai műszer 11 minta betápláló szervébe. A berendezés másik változatában a7 elválaszt óedénybe ugyancsak a 8 dugóval rögzítve 10 cső nyúlik be, amely az alsó folyadékfázisba merül. Ennek segítségével az alsó folyadékfá^is mintája juttatható el a folyamatos működésű analitikai műszer minta betápláló szervéhez. A 7 leválasztóedény és a 8 dugó előnyösen üvegből készül és csiszolattal illeszkedik egymáshoz, de elkészíthető más szerkezet anyagból is: a 7 elválasztóedény például az 1 reagenstartállyal kapcsolatban említett anyagokból is elkészíthető. A 9 és 10 cső előnyösen fémből, célszerűen korrózióálló acélból készül, de lehet üvegcső is. Mérete nem kritikus, általában azonban kis átmérőjű cső, előnyösen kapilláris. - • A folyamatos működésű análitikaí műszert aszerint választjuk meg, hogy milyen fizikai-kémiai jellemző változását kívánjuk követni a kétfázisú rendszerben végbemenő folyamatok vizsgálatához. így hasz-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
