194071. lajstromszámú szabadalom • Berendezés folyékony kétfázisú rendszerek folyamatos vizsgálatára
1 náUiatunk például valamilyen atomspektroszkópiai készüléket, például atomabszorpciós spektrométert vagy atomfluoreszcens spektrométert, lángfotométert vagy Induktive csatolt plazma-spektrométert. A műszernek olyan 11 minta betápláló szervvel kell rendelkeznie, amely biztosítja a vizsgált folyadék mintájának folyamatos beszlvását és továbbítását a műszer detektorába. Ilyen például az atomabszorpciós spektrométer porlasztója. A találmány szerinti berendezést az alábbiak szerint használjuk a kísérleti vizsgálatokhoz. Egyik reagens oldatot az 1 reagenstartályba, másikat pedig a 3 keverős zárt edénybe töltjük be. Az első reagens oldat a 2 betáplálócsövön át iut be a 3 keverős zárt edénybe. A heterogén reakcioelegy fázisainak diszpergálását a 4 keverő beindításával biztosítjuk. Az 5 elzárószerv segítségével eltávolítjuk a levegőt a reakcióedényből, majd ugyanennek megfelelő beállításával megindítjuk a folyadékáramlást a 6 kapilláris csövön át a 7 elválasztóedénybe. A diszperzió a 6 kapilláris osövön áthaladva megbomlik, így, a 7 elválasztóedényben azonnal szétválik. Az analitikai műszer 11 minta betápláló szerve folyamatosan felszívja a felső • fázis folyadékát a 9 csövön vagy az alsó fázis folyadékát a 10 csövön át, aszerint, hogy melyiket vizsgáljuk. A műszer folyamatos, minden időpillanatra kiterjedő jelet ad, amelynek alapján a vizsgált folyamat során bekövetkező változások pontosan kiértékelhetők. A találmányt az alábbi példával szemléltetjük. 1. példa Extrakciós folyamat kinetikáját vizsgáljuk oly módon, hogy kadmium-klorid vizes oldatát extraháljuk l-/3-klór-2-kinoxalini/-3,5-difenil-formazán (a továbbiakban extrahálószer) metil-izobutil-ketonos oldatával. Az 1 reagenstartályt az extrahálószer ismert térfogatú metil-izobutil-ketonos oldatával, a 3 reakcióedényt a szervetlen só ismert c0 koncentrációjú vizes oldatával, a 7 elválasztóedényt pedig kísérletileg meghatározott arányban ismert térfogatú vízzel és metil-izobutil-ketonnal töltjük meg. Ezután a 4 mágneses keverővei megindítjuk a keverést. Az 5 csap segítségével a 3 reakcióedényt összekötjük a 6 kapilláris csővel, majd a 7 elválasztóedény csiszolatába behelyezzük a 8 dugót. A dugóban levő 9 cső az atomabszorpciós spektrométer (AAS készülék) porlasztójához csatlakozik. Ekkor megindul a szerves fázis kísérletileg meghatározott q sebességgel történő áramlása az elválasztóedény felső részéből az AAS készülék porlasztójába. Ugyanilyen folyadékáram alakul ki a 2 betáplálócsövön, a 3 reakcióedényen és a 6 kapilláris csövön keresztül is. A t reakcióidő kezdeti értékének az a pillanat tekinthető, amikor a 2 betáplálócsövön átáramló extrahálószer a reakcióedényben levő sóoldattal egyesül: A fém c aktuális koncentrációját a v térfogatú 3 reakciódényben a következő egyenlet írja le: qt c = c0ev A fém tényleges koncentrációja ugyanakkor a vizes és szerves fázisban az áramlási feltételek mellett 2 fennálló megoszlás kinetikai függvénye. A dis/pergilt keveréknek a reakcióedényt elhagyó része a 6 kapilláris csőben cseppfüzérszerűen váltakozó fázisokra válik szét és a 7 elválasztóedény megfelelő vizes. Illetve szerves fázisával egyesül: Az elváiasztóedénybe nyúló 9 csövön a folyadékot a felső fázisba szívjuk fel. A kadmium c0 kezdett koncentrációja 8 mg/dm1, a reakcióedény munkatérfogata v « 44,5 cm1, a felszívási sebesség q = 4,2 cm3/min volt. A vizsgált extrakciós folyamatban a közölt egyenlet segítségével folyamatosan számítottuk a rendszer fémkoncentrációját. Ezt a koncentrációértéket a regisztrátuin alapján mért fémkoncentrációkhoz viszonyíottuk és megszerkesztettük a kinetikai görbét az extrakciós folyamatban résztvevő komponensekre. A kadmiumion koncentráció változásának kinetikai görbéjét a 2. ábrán mutatjuk be. A találmány előnye, hogy lehetővé teszi fizikaikémiai folyamatok pontos követését egymással nem elegyedő folyadékokból álló kétfázisú rendszerekben. A kísérleti igénynek megfelelően megválasztható, hogy melyik fázisban vizsgáljuk egy adott jellemző változását: Heterogén diszperziók ilyen vizsgálata az eddigi berendezésekkel nem volt lehetséges. A folyamatos regisztráláson alapuló kísérleti technika a találmány szerinti berendezéssel kiterjeszthető a kétfázisú folyadékokban végbemenő fizikai-kémiai folyamatok vizsgálatára is. A találmány szerinti berendezés segítségével megvizsgálhatjuk egy adott anyagnak egyik fázisból a másikba való átmenetét, tanulmányozhatjuk például az extrakciós folyamatokat. Nyomon követhetjük heterogén rendszerek valamelyik fázisában egy kiválasztott fizikai-kémai jellemző, például a pH, a vezetőképesség, vagy valamilyen optikai sajátság változását; vagy egy oldatban levő vegyület koncentrációjának változását: Ily módon a találmány szerinti berendezés lehetőséget nyújt különféle folyamatok kinetikájának vizsgálatára folyékony kétfáziú rendszerekben. Szabadalmi igénypontok 1. Berendezés folyékony kétfázisú rendszerek folyamatos vizsgálatára, amely keverős zárt edényből, ahhoz vezetékkel kapcsolódó reagenstartályból, egy önmagában ismert folyamatos működésű analitikai műszerből és annak mintabetápláló szervét a keverős edénnyel összekötő vezetékből áll, a z z a 1 jellemezve, hogy a j^everős zárt edényt (3) a folyamatos működésű analitikai műszer mintabetápláló szervével (11) összekötő vezeték (6) kapillárisként van kiképezve, a keverős zárt edény (3) és az összekötő vezeték (6) közé elzárószerv (5), az összekötő vezeték (6) és az analitikai műszer mintabetápláló szerve (11) közé pedig elválasztóedény (7) van beiktatva. 2. Az 1. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy az elválasztóedényt (7) a mintabetápláló szervvel (11) a felső folyadékfázisba merülő cső (9) köti össze. 3. Az 1. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy az elválasztóedényt (7) a mintabetápláló szervvel (11) az alsó foiyadékfázisba merülő cső (10) köti össze. 194.071 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 2 db ábra 3
