193840. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás trikarbonsavak platinakomplexeinek előállítására
-dikloro-platina (II)] -t nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 280°C (bomlik). 1,35 g [1,1 -ciklobután-di (metil-amin) -dikloro-platina ( 11) ] -t 10 ml vízben szuszpendálunk, majd hozzáadjuk 1,02 g ezüst-nitrát 10 ml vízben készült oldatát. Az elegyet éjszakán át keverjük, majd szűrjük. A szűrletet 486 mg 1,1,2-etán-trikarbonsav 6 ml 1 n nátrium-hidroxidban készült oldatával elegyítjük. Az elegyet 48 órán át állni hagyjuk, a kapott szilárd anyagot elkülönítjük, hideg vízzel mossuk, majd szárítjuk. Ily módon 800 mg cím szerinti terméket nyerünk színtelen, kristályos anyag formájában. A kapott termék olvadáspontja 228- 230°C (bomlik). 8. példa Cisz (és transz)-[1,2-ciklohexán-diamin-( 1,1 ^-etán-trikarboxiláto-O'.O1 )-platina(11)1 előállítása 2,43 g 1,1,2-etán-trikarbonsav 20 ml vízben és 3 ml 10 n nátrium-hidroxidban készült oldatához 5,09 g ezüst-nitrát 10 ml vízben készült oldatát adjuk. A kapott szuszpenziót fénytől védve 8 órán át keverjük. Majd az így nyert szilárd anyagot elkülönítjük, vízzel mossuk és szárítjuk. Ily módon 4,3 g 1,1,2-etán-trikarbonsav-di(ezüstsó) -t nyerünk. 1,14 g [1,2-cíklohexán-diamin-dikloro-platina(II) ], 1,21 g 1,1,2-etán-trikarbonsav-di(ezüstsó) és 100 ml víz elegyét éjszakán át keverjük, majd szűrjük. A szűrletet szárazra pároljuk. Ily módon 1,19 g cím szerinti terméket nyerünk. 9. példa (1S-transz)-) —)- [1,2-Ciklohexán-diamin--(2-hidroxi-l,2,3-propán-trikarboxiláto --0',03)-platina(II)] előállítása 1,8 g ezüst-nitrát 20 ml vízben készült oldatát hozzáadjuk 20 ml vízben készített 2,0 g transz-( — )-[1,2-ciklohexán-diamin-dikloro-platina (II) ] szuszpenzióhoz. A szuszpenziót 3 órán át keverjük, majd szűrjük. A szűrletet szárazra pároljuk és a maradékot etanol, metanol elegyben vesszük fel, majd ismét megszűrjük és szárazra pároljuk. A visszamaradó anyagot éterben veszszük fel és a kapott szilárd anyagot elkülönítjük. Ily módon 498 mg cím szerinti terméket nyerünk. 10. példa [Diamin-(l,l,2-etán-trikarboxiláto-0\0')-platina(II)] előállítása 5 ml vízben 1,0 g ciszplatint szuszpendálunk és a szuszpenzióhoz 1,14 g ezüst-nitrát 5 ml vízben készült oldatát adjuk. Az elegyet 2 órán át keverjük, majd kovaföldön szűrjük. A szűrlethez 6,7 ml 1 n nátrium-hidroxidban oldott 535 mg 1,1,2-etán-trikarbonsavat adunk és az elegyet 2 órán át keverjük. A kapott szilárd anyagot kiszűrjük, vízzel mossuk, majd szárítjuk. Ily 29 16 módon 300 mg cím szerinti terméket nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 229-230°C (bomlik). 11. példa [l,2>Diafnino-l,2-didezoxi-D-glucitol-( 1,1,2-etán-trikarboxiláto-0\0' )-platinái II)] előállítása 20 g D-glükóz-amin-hidrogén-klorid 20 ml jégecetben és 80 ml vízben készült oldatát gőzfürdőn 1 órán át melegítjük. Lehűlés után az elegyből a képződött oszazont kiszűrjük és eldobjuk. A tiszta szűrletet Parr hidrogénező készülékben 10 ml Raney nikkel katalizátor jelenlétében 50 lb nyomáson redukáljuk. A redukálás befejeződése után a katalizátort kiszűrjük, a szűrletet szénnel elkeverjük, ismét szűrjük, majd a szűrletet toluollal háromszor extraháljuk. A vizes fázishoz 0,68 g nátrium-hidrogén-karbonátot, majd 3,32 g kálium-[tetrakloro-platinát) 16 ml vízben készült szuszpenzióját adjuk majd az elegyet éjszakán át keverjük. A kapott sárgásbarna szilárd anyagot kiszűrjük, és forró vízből átkristályosítjuk. Ily módon sárga, kristályos [l,2-diamino-l,2-didezoxi-D-glucitol-dikloro-platina (II)] -t nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 262-264°C. 1,34 g [l,2-diamino-l,2-didezoxí-D-glucitol-dikloro-platina (II) J 10 ml vízben Készült szuszpenziójához 1,02 g ezüst-nitrát 10 ml vízben készült oldatát adjuk. Egy óra múlva az elegyet szűrjük, és a szűrlethez 1,1,2-etán-trikarbonsav 6 ml 1 n nátrium-hidroxidban készült oldatát adjuk. Az oldatot 3 napig állni hagyjuk, majd szűrjük. A szűrlethez azonos térfogatú izopropanolt adunk, majd a kapott szilárd anyagot elkülönítjük és szárítjuk. Ily módon 0,64 g cím szerinti terméket nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 195-200°C. 12. példa Transz-(rac.)- [1,2-ciklohexán-diamin-( 1 - -propén-l,2,3-trikarboxiláto-0z,03)-platina(ll)] előállítása 33,2 g kálium-[tetrakloro-platinát] 200 ml vízben készült oldatát hozzáadjuk 9,12 g dl-transz-l,2-diamino-ciklohexán 40 ml vízben készült oldatához. A szuszpenziót 3,5 órán át keverjük, majd a szilárd anyagot elkülönítjük belőle, vízzel mossuk és szárítjuk. Ily módon 28,8 g transz-(rác.) - [1,2-ciklohexán-diamin-dikloro-platina (II) ] -t nyerünk. 3,0 g transz-(rác.) - [1,2-ciklohexán-diamin -dikloro-platina(II)]-t 30 ml vízzel elegyítünk, majd 2,68 g ezüst-nitrát 30 ml vízben készült oldatát adjuk hozzá. A szuszpenziót 3 órán át keverjük, szűrjük, majd a szűrlethez 1,4 g akonitsav 15,78 ml 1 n vizes nátrium-hidroxidban készült oldatát adjuk. Az elegyet fénytől védve 2,5 órán át keverjük, majd szűrjük és a szűrletet szárazra pároljuk. A visszamaradó anyagot kevés vízben felvesszük, szűrjük, a szilárd anya30 193840 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
