193840. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás trikarbonsavak platinakomplexeinek előállítására

got vízzel mossuk és szárítjuk. Ily módon 820 mg cím szerinti termeket nyerünk. 31 13. példa Transz-(rac.)-l,2-ciklohexán-diamin-(2- metil-l^.S-propán-trikarboxiláto-O'.O2) - -platina(ll)] előállítása 3,0 g transz-(rác.) - [1,2-ciklohexán-diamin­­-dikloro-platina til) 1-t a 12. példában leírt módon reagáltatva platina-nitrát-sót tartal­mazó szűrletet nyerünk. Ehhez a szűrlethez hozzáadjuk 1,562 g 96%-os ß-metil-trikar­­bonsav 15,78 ml 1 n vizes nátrium-hidroxid­­ban készült oldatát, majd a szűrlethez 1 n vizes nátrium-hidroxidot adunk. Az elegyet ezután fénytől védve 2,5 órán át keverjük, majd a továbbiakban a 12. példa szerint járunk el. Ily módon 776 mg cím szerinti terméket nyerünk. 14. példa Transz-( — )-1,2-ciklohexán-diamin-(2 - -hidroxi-1,2,3-nonadekán-trikarboxiláto - 02,03)-'platina(II) előállítása A 2. példa szerint előállított transz-)—)­­-1,2-ciklohexán-diamin-kálium-nitráthoz 30 ml vízben és 4 ml 1 n nátrium-hidroxidban szusz­­pendált agaracinsavat adunk. Az elegyet éj­szakán át keverjük, majd a szilárd anyagot elkülönítjük belőle. Ily módon 1,42 g cím szerinti terméket nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 230-233°C (bomlik). 15. példa [l,l-Ciklobután-dimetán-amin-N,N'-(l­­propén-1,2,3-trikarboxi láto-02,03)-plati­na) II)] előállítása 760 mg, a 7. példa szerint előállított [1,1- - ciklobután - dimetán - amin - dikloro - plati­na (II)] és 6,68 g ezüst-nitrát 50 ml vízben készült oldatát 2 órán át keverjük, majd szűrjük. A szűrlethez 348 mg akonitsav 15 ml vízben és 4 ml 1 n nátrium-hidroxidban ké­szült oldatát adjuk hozzá. Az elegyet 48 órán át keverjük, majd szűrjük. A szűrletet száraz­ra pároljuk, majd a visszamaradó anyagot hideg vízzel háromszor eldörzsöljük. Ily mó­don 100 mg cím szerinti terméket nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 242-244°C. 16. példa [Transz- [ 1,2-ciklohexán-diamin- N,N’­­(l,l,2-etán-trikarboxiláto-0',0')-platinát] - -nátriumsó előállítása 3,52 g transz - (—) - [1,2-ciklohexán-diamin­­(l.l^-etán-trikarboxiláto-O'.O1) -platina (II) ] -t 30 ml vízben szuszpendálunk, majd keve­rés közben hozzáadjuk 630 mg nátrium-hid­­rogén-karbonát 25 ml vízben készült olda­tát. A zavaros oldatot szűrjük, a szűrőt 5 ml vízzel mossuk. A szűrletet és a mosófolya­dékot egyesítjük és fagyasztva szárítjuk. Ily módon 3,7 g kívánt terméket nyerünk. 17. példa [2,2-Dime t i 1-1,3-p ropán-diám in-N,N ’--( 1,1,2-etdn-trikarboxiUto-0',0' )-plati­nát] -nátriumsó előállítása 2,058 g [2,2-Dimetil-l,3-propán-diamin - -N,N'- ( 1,1,2-etán-trikarboxiláto-01,01) -plati­na (II)]-t 5 ml vízben szuszpendálunk és a szuszpenzióhoz 10 ml vízben oldoti 378 mg nátrium-hidrogén-karbonátot adunk. A kapott oldatot szűrjük, vákuumszivattyúval gáztala­­nítjuk, majd fagyasztva szárítjuk. Ily mó­don 1,92 g cím szerinti terméket nyerünk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képletű vegyü­­letek előállítására — a képletben M jelentése hidrogén-, nátrium- vagy ká­lium-ion, R jelentése hidrogénatom vagy 1-5 szén­atomos alkilcsoport vagy a két R he­lyettesítő együtt (a) vagy (b) általános képletű csoportot — n értéke 3 és 5 közöt­ti egész szám — vagy (c) vagy (d) képletű csoportot alkot és A jelentése (e), (f), (g), (h), (i), (j), (k), (1), (m), (n), (o), (p) vagy (r) kép­letű csoport azzal jellemezve, hogy 2 (R-NH2) általá­nos képletű vegyületet — R jelentése a tár­gyi körben megadott — vizes közegben ká­lium-[tetrakloro-platinát]-tál reagáltatunk és a kapott (3) általános képletű komplexet ezüst­­-nitráttal reagáltatjuk, majd a kapott (4) általános képletű komplexet (5) általános képletű trikarbonsavval — A jelentése a tár­gyi körben megadott — vizes bázikus kö­zegben reagáltatjuk és a kapott (la) álta­lános képletű vegyületet kívánt esetben nát­rium- vagy káliumsóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás [2,2--dimetil- 1,3-propán-diamin- ( 1,1,2-etán-trikarb­­oxiláto-0l,0‘)-platina(II)] előállítására, azzal jellemezve, hogy RNH2 általános képletű ve­­gyületként 2,2-dimeti 1-1,3-propán-diami nt, (5) általános képletű vegyületként 1,1,2-etán­­-trikarbonsavat alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás transz­- ( 1 ) - [ 1,2-ciklohexán-diamin - ( 1,1,2-etán-tri­­karboxiláto-0',01) platina (II) ] előállítására, azzal jellemezve, hogy RNH2 általános kép­letű vegyületként transz-1,2-diamino-ciklo - hexánt és (5) általános képletű vegyületként 1,1,2-etán-trikarbonsavat alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás cisz (és transz) - [ 1,2-ciklohexán-diamin-{2,2',2"­­-nitrilo-tTÍsz(acetáto) -0,0'}-platina(II) ] elő­állítására, azzal jellemezve, hogy RNH2 ál­talános képletű vegyületként 1,2-diamino-cik­­lohexánt és (5) általános képletű vegyület­ként nitrilo-triecetsavat alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás transz­- (—) - [ 1,2-ciklohexán-diamin-{2,2',2"-nitrilo­­-trisz (acetáto) -0,0')-platina (II) ] előállításá­ra, azzal jellemezve, hogy RNH2 általános képletű vegyületként transz-)—)-1,2-diamino­­-ciklohexánt és (5) általános képletű vegyü­letként nitrilo-triecetsavat alkalmazunk. 32 193840 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 17

Next

/
Oldalképek
Tartalom