193558. lajstromszámú szabadalom • Eljárás röntgenamorf nagytisztaságú adott esetben adszorbeált kolin-kloridot tartalmazó szilicium-dioxid előállítására
A találmány tárgya eljárás röntgenamorf, min. 99 t% szilícium-dioxidtartalmú, adott esetben adszorbeált kolin-kloridot tartalmazó szilícium-dioxid előállítására. Az amorf szilícium-dioxidót ismert módon, szilfcium-tetraklorid vagy szilícium-tetrafluorid termikus bontásával (lánghidrolízis); illetve alkálifém-szilikátok oldatából savakkal végzett lecsapással állítják elő. Az utóbbi eljárás során a leválasztott kovasavgélt szűrik, mossák és szárítják. Mivel a leválasztás során keletkező nanométer méretű primer részecskék nagyobb méretű agglomerátumokká és aggregátumokká állnak össze a fenti feldolgozás során, így azokat száraz őrléssel aprítani kell, majd az őrleményeket osztályozzák. A fenti eljárás hátránya, hogy a száraz őrlés rendkívül energiaigényes. Az amorf szilícium-dioxid segítségével a szilícium-dioxidon történő adszorbció révén folyadékokból vagy oldatokból olyan porformájú koncentrátumok nyerhetők, amelyek folyadék-tartalma elérheti a 70 tömeg%-ot is. Ezáltal a folyékony hatóanyagok ömleszhető porokká alakíthatók és száraz anyagokkal tetszőleges arányban keverhetők. A szilícium-dioxid nemcsak folyékony és oldott hatóanyagok hordozójaként használható, hanem tapadásgátló és folyást segítő adalékként is, például erősen higroszkópos anyagot tartalmazó keverékekben. A 153 859 számú magyar szabadalmi leírás szerint például kolin-klorid tartalmú takarmányadalékban használják hordozóanyagként a röntgenamorf szilícium-dioxidot. A fenti szabadalmi leírás szerint vagy száraz, röntgenamorf szilícium-dioxidot kevernek megfelelő szemcseméretűre aprított kolin-kloriddal, vagy a kolin-kloridból oldatot készítenek, és ebbe keverik a szilícium-dioxidot. A kolin-klorid szilícium-dioxidra való adszorbeálása ily módon azonban munkaigényes, költséges művelet. A száraz bekeverésnél pedig az adszorbens felülete változik meg hátrányosan, és/vagy a diszperzió homogenitása nem megfelelő, aminek eredményeként a kapott termék nem megfelelő stabilitású, vagyis a levegő nedvességének hatására néhány óra alatt elfolyósodik. Célunk az ismert eljárások hátrányainak kiküszöbölésével olyan eljárás kidolgozása volt, amellyel minimális energiafordítással megfelelő minőségű terméket állíthatunk elő. A találmány szerinti eljárás azon a felismerésen alapul, hogy ha az alkálifém-szilikát-oldatból savval leválasztott gélt a szárítás ultrahomogenizáljuk, olyan terméket, kapunk, melynek részecskemérete -20-40 pm intervallumba esik, és utólagos (száraz) aprításra nincs szükség. Továbbá, kolin-klorid tartalmú szilícium-dioxid előállítása esetén, ha a kolin-klorid-oldatot a még nedves szilícium-dioxid-géllel 1 2 elegyítjük, és uitrahomogenizáljuk, molekuláris homogenítású adszorbeátumot kapunk. A találmány szerinti eljárást az alkalmazott technológiai paraméterek feltüntetésével a következőkben foglaljuk össze: —legalább 90 t% Si02 tartalmú kvarc homok (előnyösen a fehérvárcsurgói F 25-ös bányatermék) és nátriumkarbonát összeolvasztásával (előnyösen a ----NajO-------= 0,42 mól Si02 aránynak megfelelően) üvegolvasztó kemencébe 800-900°C-on nátrium-szilikátot állítunk elő; — a lehűtött nátrium-szilikátot kalapácsos malomban 1-10 mm szemcseméretig őröljük, az őrleményből autoklávban 120-130°C-on 15-20 tömeg%-os vizes oldatot állítunk elő, majd 0,5-0,7 tömeg% aktívszenet adunk az oldathoz és nyomószűrőn szűréssel eltávolítjuk az oldhatatlan maradékot, — ezután a 60-75°C hőmérsékletre lehűlt oldathoz hígított — előnyösen 4 mól/1 koncentrációjú — sósavat vagy hígított — előnyösen 5 n koncentrációjú — kénsavat adunk 3,5-4,5 pH eléréséig, ezáltal kicsapjuk a kovasavgélt; — a kapott gélt a berendezésben a keverő leállításával legalább 3 órán át pihentetjük, — a pihentetett gélt előnyösen keretes szűrőprésen elválasztjuk a kísérő anyagoktól (NaCI, ill. Na2S04), majd ionmentes vízzel gyakorlatilag sómentesre mossuk a gélt (a sómer tességet a mosófolyadék vezetőképességének mérésével ellenőrizzük (<100 ps); — a szűrőberendezésből kivett szűrőlepényt, amely 10-20 tömeg% szárazanyagot tartalmaz, vízzel, vagy 1:0,3 — 1:2 tömegarányban í0-70 tömeg%-os kolin-klorid-oldattal elegyítjük keverés közben és 20-30 perces ultrahomogenizálással 50-70 pm résméretű réshomogenizáló berendezésen áteresztve vagy mechanikusan gerjesztett nagyfrekvenciás berendezés segítségével (gyártó ,a Janka és Kunkai cég) — beállítjuk a 20-40 pm szemcseméretet; — a terméket ismert módon — porlasztó szárító, fluidizációs szárító, stb. — szorítjuk. A találmány szerinti eljárás előnyei az alábbiakban foglalhatók össze: — a folyamat befejező fázisában alkalmazott ultrahomogenizálás segítségével a termék 20-40 pm szemcseméretét beállíthatjuk, ezáltal a rendkívül energiaigényes száraz őrlés és osztályozás feleslegessé válik; — a kolin-klorid-adszorbeátum stabilitása a gél-állapotban való elegyítés és ultrahomogenizálás eredményeként 1-2 nagyságrenddel nagyobb, mint a 153 859 számú magyar szabadalmi leírás szerint előállított terméké (1-2 óra helyett legalább 10 napig megőrzi porszerű konzisztenciáját); — egy technológiai fázisban nyerhető 50-70 tömeg%-os hatóanyagtartalmú, poralakú kolin-klorid koncentrátum. 2 193558 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
