193558. lajstromszámú szabadalom • Eljárás röntgenamorf nagytisztaságú adott esetben adszorbeált kolin-kloridot tartalmazó szilicium-dioxid előállítására
193558 4 A találmány szerinti eljárást közelebbről az alábbi példák segítségével kívánjuk ismertetni. 1. példa Fehérvárcsurgói F-25-ös homok és nátrium-karbonát (kalcinált) 1:1 arányú homogén keverékét üvegolvasztó kemencében 800— 900°C-on megolvasztjuk. Az olvadékot folyamatos elvétel mellett lehűtjük. A lehűtött üveg szerű szilikátot őrlőberendezésben, célszerűen kalapácsos malomban megőröljük 1-10 mm-es szemcseméretre. Az őrleményből autóklávban 120°C-on 2,5-105 Pa nyomáson 15 tömeg% koncentrációjú oldatot készítünk. Az oldathoz 0,5 tömeg% aktívszenet adagolunk 1-2 órás keverés mellett, majd nyomószűrőn szűrjük. A 60°C hőmérsékletű szűrlethez keverős berendezésben 4 mól/1 koncentrációjú sósav olyan mennyiségét adjuk, hogy a rendszer pH-ja elérje a 3,5-4,5 értéket. A képződő géles anyagot a keverés leállítása mellett 5 órán át pihentetjük. Pihentetés után az összetört ' gélt nyomószűrőn elválasztjuk a nátrium-klorid tartalmú anyalúgtól. A csapadékot ionmentesített vízzel háromszor mossuk és szűrjük. A mosás és szűrés után a kovasavból 15 tömeg% szárazanyag-tartalmú zagyot készítünk ionmentesített vízzel és porlasztó szárítón 120°C bemenő és 70°C kimenő hőmérséklet értéken szárítjuk, 1,0 tömeg% nedvességtartalom eléréséig. A termék fajlagos felülete (BET-módszerrel mérve): 120 mr/g. 2. példa Fehérvárcsurgói F-25-ös homok és kalcinált szóda homogén keverékét úgy állítjuk be, hogy a Na20/Si02 mólarány 0,42 értékű legyen. A keveréket folyamatos adagolás mellett 870°C-on megolvasztjuk, biztosítva a folyamatos elvételt. Elvétel közben a szilikátömledéket hűtjük. A lehűtött szilikátüveget őrlő berendezésben 1-10 mm szemcseméretre őröljük. Az őrleményből autóklávban 130°C-on 3,5-105 Pa nyomáson 20 tömeg% koncentrációjú oldatot készítünk oly módon, hogy az oldás során 0,7 tömeg% aktívszén jelenlétét is biztosítjuk. Az oldatot keretes szürőprésen szűrjük. A 75°C-os szűrlethez keverős berendezésben intenzív keverés mellett annyi 5 n koncentrációjú kénsavat adunk, hogy a rendszer pH-ja elérje a 3,5-4,5 értéket. A képződő géles anyagot 3 órán keresztül pihentetjük a keverés egyidejű leállításával. Pihentetés után az összetört gélt nyomószűrőn elválasztjuk a nátrium-szulfát tartalmú anyalúgtól és ionmentesített vízzel háromszor mossuk és szűrjük. Mosás és szűrés után a kovasavval 10 tömeg% szárazanyag tartalmú zagyot készítünk ionmentesített vízzel és réshomogenizáló berendezésen (60 pm-es résméret) vezetjük keresztül. A homogeni-3 zálón kezelt zagyot porlasztó szárítóra viszszük, ahol 120°C bemenő és 75°C kimenő hőmérsékleten megszárítjuk. A termék fajlagos felülete (BET-módszerrel mérve): 200 nr/g. 3. példa Fehérvárcsurgói F-25-ös homok, és kalcinált szóda homogén keverékét úgy állítjuk be, hogy a Na20/Si02 mólarány 0,42 értékű legyen. A keveréket folyamatos adagolás melett 870°C-on megolvasztjuk, biztosítva a folyamatos elvételt. Elvétel közben a szilikátömledéket hűtjük. A lehűtött szilikátüveget őrlő berendezésben 1-10 mm szemcseméretre őröljük. Az őrleményből autóklávban 130°C- on 3,5 x 105 Pa nyomáson 20 tömeg% koncentrációjú oldatot készítünk oly módon, hogy az oldás során 0,7 tömeg% aktívszén jelenlétét is biztosítjuk. Az oldatot keretes szűrőprésen szűrjük. A 75°C-os szűrlethez keverős berendezésben intenzív keverés mellett annyi 5 n koncentrációjú kénsavat adunk, hogy a rendszer pH-ja elérje a 3,5-4,5 értéket. A képződő géles anyagot 3 órán keresztül pihentetjük a keverés egyidejű leállításával. Pihentetés után az összetört gélt nyomószűrőn elválasztjuk a nátrium-szulfát tartalmú anyalúgtól és ionmentesített vízzel háromszor mossuk és szűrjük. Mosás és szűrés után a kovasavgélt 1:1,5 tömegarányban 50 tömegszázalékos kolin-klorid oldattal zagyot készítünk. A zagyot mechanikusan gerjesztett nagyfrekvenciás ultrahomogenizáló berendezésben 10 percen át kezeljük és porlasztó szárítón szárítjuk. A termék fajlagos felülete (BET-módszerrel mérve): 210 m2/g, kolin-klorid tartalma 55 tömeg%, nedvességtartalma 27%. A termék változatlan minőségben 11 napon át eltartható normál raktározási körülmények között. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás röntgenamorf, legalább 99,0 tömeg% S:02-tartalmú, adott esetben legalább 50 tömeg % adszorbeált kolin-kloridot tartalmazó szilícium-dioxid előállítására, homokból szilikátüveg-olvadék készítésével, őrlésével, az őrlemény vízben való oldásával, az oldat tisztításával, a tisztított oldatból a kovasavgél sósavas vagy kénsavas kicsapásával, a gél pihentetésével, szűrésével, sómentesre mosásával és szárításával, azzal jellemezve, hogy a sómentesre mosott gélből a szárítás előtt a gé‘re vonatkoztatva 1-2 szeres tömegű vízzel vagy adott esetben 40-60 t%-os kolin-klorid-oldattal 10-20 tömeg% szárazanyag-tartalmú szuszpenziót készítünk keverés közben, és a szuszpenziót 50-70 pm résméretű 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
