193519. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3-dimetil-bután-2,3-diol előállítására
193519 átalakulása 3 %, szelektivitás a keletkezett 2,3- -dimetil-bután-2,3-diolra vonatkoztatva 89 % 2 példa Az 1 példában leírtakkal analóg módon járunk el, azonban az autoklávot 80 C hőmérsékletűre melegítjük. Kevertetés közben (400 ford/min) oxigénbefúvással a nyomást 10 perces időközökben tizenötször 5 bar értékre állítjuk További 15 perc múlva az autoklavot szobahőmérsékletre hűtjük, és a reakciótermé két analizáljuk A mérés eredménye szerint a 2.3 dimetil buten átalakulása 35 %. szelektivi tas a keletkezett 2,3-dimetil-bután-2,3-diolra vonatkoztatva 78 % 3 példa Az 1 példában leírt autoklávban 312 g, 90 % 2,3-dimetil-2-buténből, 8,5 % 2,3-dime til 1 -buténből és 1,5 % 2,3-dimetil-butánból ál lo keveréket és 58 g, pH = 9-es vizes káliumkarbonát oldatot adagolunk 50 C hőmérsékletre melegítés után kevertetés közben (600 ford/perc) a nyomást egy 10 % oxigénből es 90 % széndioxidból álló gázeleggyel 80 bar erteküre állítjuk és további 30 percen keresztül kevertetjuk Szobahőmérsékletre történő lehűtés után a reakciótermeket analizáljuk A mérés eredménye szerint a 2,3-dimetil-buten átalakulása 1,8%, szelektivitás a keletkezett 2,3-dime til bután 2,3 dióira vonatkoztatva 72 %. 4 példa Az 1 példában leírt autoklávba 51 g, 80 % 2.3 dimetil 2 buténből, 15 % 2,3 dimetil -1 - buténből, 2 % 2,3-dimetil-butánból és 3 % nhexánból álló keveréket, valamint 412 g vizet adagolunk 125 C hőmérsékletre történő feliü tes után kevertetés közben (1000 ford/perc) 20 bar 50 % oxigénből és 50 % nitrogénből álló gázelegyet és további 5 perc múlva 3 bar tiszta oxigént nyomatunk be. A reakcióelegyet 10 percen keresztül 125 C hőmérsékleten kevertetjuk, majd az autoklávot szobahőmérsékletre hütjuk, és a reakcióterméket analizáljuk A mérési eredmények szerint a 2,3-dimetil -butén át alakulása 41 °/o, szelektivitás keletkezett 2,3- dimetil bután-2,3-diolra vonatkoztatva 65 %. 5. példa Az 1 példában leírt autoklávba 208 g, 95 % 2.3 dimetil-2 buténből, 3 % 2,3 dimetil- 1-bu ténból, 1 5 % 2,3- dimetil-butánból es 0,5 % nhexánból álló keveréket és 83 g vizet adagolunk 117 C hőmérsékletre történő felmelegítés után keverés közben (680 ford/perc) 10 perces időközökben tízszer 2,5 bar oxigént nyomatunk be majd 5 percen keresztül kevertetjuk. Az autoklávot 50 C hőmérsékletre hütjük és egy 70 C hőmérsékletű hütőcsapdán keresztül le fuvatjuk, miközben két folyékony fázis keletke zik, melyet szétválasztunk A szerves fázist desztilláció után ismételten felhasználjuk az oxi genes oxidációhoz A szerves fázist '8 C hőmérsékletre hütjük és a beoltás hatásara kristályosán kiváló 2,3 dimetil-bután 2,3 - diói hid rátot centrifugálással elválasztjuk A kísérleti eredmények szerint a 2,3-dimetil buten átala-7 kulasa 16,3 %, a szelektivitás a keletkezett 2,3 dimetil bután 2,3 dióira vonatkoztatva 77 %. 6 példa Az 5 példában leírtak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy az utolsó részlet 2,5 bar oxigén benyomatása után az autoklávot 15 C hőmérsékletre hűtjuk. A reakcióelegyet a szárazjéggel hűtött hütőcsapdán keresztül történő lefuvatás után szűréssel szilárd és folyékony részekre választjuk szét, ahol a szí lár j anyag kristályos 2,3 dimetil bután-2,3 - d;ol-hidrát. A folyékony részeket egy fá zisszétválasztón két folyékony fázisra választjuk szét. A szerves fázist harangtányér kólón nán történő rektifikálás után és a vizes fázisból a víznél alacsonyabb forrpontu szerves részek ledesztillálása után a reakciózónába visszave zetjük. A vizsgálati eredmények szerint a 2,3 -dimetil-butén átalakulása 14,7 %, szelektivitás a keletkezett 2,3-dimetil-bután-2,3-diolra vonatkoztatva 75 % 7. példa Négy darab, egyenként 300 ml térfogatú keverés reaktorból álló kaszkádrendszert folyamatosan 700 g/h, 97 % 2,3 dimetil-2-buténből, 1,3 % 2,3-dimetiM -buténből, 0,8 % 2,3-dime til-butánból és 0,9 % n-hexánból álló keverék kel és 230 g/h vízzel töltünk fel A kaszkádrendszer első és második reaklorját 120 C, a harmadik reaktort 115 C és a negyedik reaktort 110 C hőmérsékleten üzemeltetjük. A megadott üzemi hőmérséklet elérése után minden reaktorba annyi oxigént nyomatunk be egy sze lepen keresztül, hogy a kaszkádrendszer ősz szenyomása 12 bar legyen A reakcióelegyet nitrogén segítségével nyomatjuk a kaszkádrendszeren keresztül robbanékony gázelegy képződésének elkerülése érdekében Ezután a reakcióelegyet 52 C hőmérsékletre hűljük és egy leválasztóban két folyékony fázisra választjuk szét A szerves fázis átalakulatlan 2,3- dimetil-butén tartalmát kolonnán történő rektifikálással dúsítjuk és friss 2,3-dimetil-butén-keverék adagolása után a kaszkádrendszer első reaktorába visszavezetjük A vizes fázist a víznél alacsonyabb forrpontú szerves részek egyidejű ledesztillálásával vákuumban 12 C hőmérsékletre hűtjük A öeoltás után kris tályosan leváló 2,3-dimetil-bután-2,3-diói-hid rá!ot centrifugálással leválasztjuk A ledesztillált szerves részeket biológiai tisztításnak vetjük ala. A visszamaradó vizes anyalúgot friss víz hozzáadása után a folyamatba visszavezetjük Az analitikai vizsgálatok szerint a 2,3 -dime til butén átalakulása 12 %, a szelektivitás a ke letkezett 2,3-dimetil bután-2,3-diol hexahidrátra vonatkoztatva 73 %. A kitermelés óránként 162 g kristályos 2,3-dimetil -bután-2,3-diol hexahidrát 8. példa Levegőztetőkeverővei, termométerrel és szeleppel ellátott acélautoklávba 255 g, 98 % 2,3-dimetil-2-buténböl, 1 % 2,3-dimetil 1 bu (énből és 1 % n hexánból álló keveréket és 108 g vizet adagolunk Az autoklávot keverte 8 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
