193519. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3-dimetil-bután-2,3-diol előállítására
193519 tés közben (1000 ford/perc) 120 C hőmér sékletre melegítjük További kevertetés közben 26 bar levegővel feltöltjük és további 15 percen keresztül 120 C hőmérsékleten kevertetjük. Ez idő alatt az elhasználódott oxigénmennyiséget folyamatosan pótoljuk. Az autoklávot keverte* tés közben szobahőmérsékletre hűtjük, és a reakcióterméket analizáljuk A mérési eredmények szerint a 2,3-dimetil-butén átalakulása 83 °/o, a szelektivitás a keletkezett 2,3-dimetil-bután-2,3-dióira vonatkoztatva 78 %. 9. példa Levegőztetőkeverővei, termométerrel és szeleppel ellátott acélautoklávba 255 g, 98 % 2,3 dimetil -2 buténből, 1 % 2,3 dimetil-1- bu (énből és 1 % n -hexánból álló keveréket és 108 g vizet adagolunk. Az autoklávot keverte tes közben (2000 ford/perc) 110 C hőmérsék letre melegítjük Kevertetés közben 28 bar le vegőt nyomatunk be és további 30 percen ke resztül 110 C hőmérsékleten kevertetjük. Ez idő alatt az elhasznált oxigénmennyiséget folya matosan pótoljuk Ezután az autoklávot kever tetés közben szobahőmérsékletre hütjük, és a reakcióterméket analizáljuk. A kapott eredmé nyék szerint a 2,3-dimetil -butén átalakulása 93 %, a szelektivitás a keletkezett 2,3-dimetil - butan-2,3 dióira vonatkoztatva 76 % SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1 Eljárás 2,3 dimetil-bután-2,3-diol előállítására, azzal jellemezve, hogy 2,3 dimetil- buteneket, adott esetben inert anyagokkal keverve, oxigénnel vagy oxigéntartalmú gázzal reagáltatunk 0,01-20 tómegrész víz jelenlétében (a felhasznált 2,3- dimetil-buténre vonatkoztatva), amely adott esetben bázikusan reagáló vegyületeket tartalmaz, 40-180 C közötti hőmérsékleten és 0,9 90 bar nyomáson 5- 150 perc tartózkodási idő alatt, majd a keletkező 2,3-dimetil bután 2,3 diói-hídrátot, adott esetben hűtés es a nyomás lef uvatása után, elválasztjuk és víz kihasításával 2,3 dimetil-bután-2,3-diollá alakítjuk 2 Az 1 igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 2,3-dime-9 til-2-butént, 2,3-dimetil-1 -butént, 2,3-dimetil - -2-butén és 2,3-dimetil-1--butén tetszőleges keverékét vagy 2,3-dimetil-2-butén és/vagy 2,3-dimetil-1 -butén és adott esetben klórozott 5 szénhidrogének tetszőleges keverékét alkalmazzuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy levegőt, több mint 50 tömeg% oxigént tartalmazó gázelegyet vagy 10 tiszta oxigént alkalmazunk 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az oxigént több részletben egymásután adagoljuk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti 15 eljárás, azzal jellemezve, hogy alkálifémés/vagy alkáliföldfém-karbonátot, -hidrogón-karbonátot, -oxidot vagy - hidroxidot tartalma - zó vizet alkalmazunk 6 Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti 20 eljárás, azzal jellemezve, hogy 60-160 C közötti hőmérsékleten dolgozunk. 7. Az 1-6 igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a keletkező re akcióelegyet a 2,3-dimetil-butén forrpontja 25 alatti hőmérsékletre hűtjük, és a nyomást lefu vatjuk. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet a nyomásmentes:tés után először a 2,3-dimetil-bután-2,3-di 30 ol-hidrát olvadáspontja feletti hőmérsékletre hűtjük, a keletkező kétfázisú folyékony rend szerből a szerves fázist a reakcióba visszavezetjük, a vizes fázist 48-/-10/ C közötti hőmér sékletre hűtjük és a kristályosán kiváló 2,3 di 35 metil -bután-2,3 -diói hídrátot elválasztjuk, és a visszamaradó anyalúgot részben vagy egész ben a reakcióba visszavezetjük 9 A 7 igénypont szerinti eljárás, azzal jel- 40 lemezve, hogy a reakcióelegyet a nyomásmentesítés után a 2,3-dimetil-bután-2,3-diol hidrát olvadáspontja alatti hömérs;ékletre hütjük, a kristályosán kiváló 2,3 -dimetil-bután-2,3-diol — -hídrátot elválasztjuk, és az anyalúgot adott 4° esetben szerves és vizes fázisra szétválasztva a reakcióba visszavezetjük. 10 Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető N» 2707. Nyomdaipari vállalat Uzsgorod
