193423. lajstromszámú szabadalom • Hidroxi-ón(IV) trisz-N-(foszfono-metil) glicint vagy ón(IV)-tetra-N- (foszfono-metil)-glicint tartalmazó herbici készítmény
A találmány tárgyát hatóanyagként hidroxi-ón (IV) -trisz-N- (íoszíono-metil) -glicint vagy ón (IV) -tetra-N- (foszfono-metil) -glicint tartalmazó herbicid készítmények képezik. Ismeretes, hogy a növényi növekedés különböző sajátosságai módosíthatók vagy szabályozhatók, és így számos kedvező hatás érhető el. Például a növények lombtalaníthatók és a levelek növekedése meggátolható, a növény termő részeinek befolyásolása nélkül. Az ilyen behatás gyakran extra növekedést eredményez a termő növényrészeken és megkönnyíti a betakarító műveleteket. Az ilyen hatásokat előidéző kémiai anyagok különösen hasznosak len-, gyapot- és bab állománynál és egyéb hasonló természetű terméseknél. Bár a lombtalanítás a levelek pusztulásához vezet, mégsem .tekinthető herbicid hatásnak, minthogy nem veszélyezteti a növény többi részét. Valóban, ha lombtalanítás a célunk, nem kívánatos a kezelt növényt elpusztítani, mivel a levelek továbbra is hozzátapadnak az elpusztult növényhez. A növényi növekedést szabályozó anyagok másik hatása a vegetatív növekedés általános késleltetéséből áll. Ennek a hatásnak számos előnyös tulajdonsága van. Egyes növényeknél a normális csúcs-dominancia csökkenését vagy megszűnését eredményezi, ami rövidebb főhajtáshoz és fokozott oldalirányú ágképződéshez vezet. Az eredmény kisebb, bokorszerű növények kifejlődése, melyek ellenállóbbak a szárazsággal és a kártevők okozta fertőzéssel szemben. A vegetatív növekedés késleltetése lóversenypályák füvénél is hasznos a függőleges irányú növekedés sebességének csökkentése, a gyökérfejlődés gyorsítása és sűrűbb, erősebb gyep létrehozása céljából. Az ilyen füvek növésének késleltetése által növelhetők a gyepek, golfpályák és hasonló füves területek gyepnyírásai közötti időközök. Azt találtuk, hogy az ón(IV)-N-(foszfono-metil)-glicin-vegyületek felhasználhatók a növények természetes növekedésének vagy fejlődésének szabályozására és a növényekre mérgező hatást gyakorolnak. Herbicid hatások általában nagyobb mennyiségek alkalmazásával érhetők el, mint a növény aövekedését szabályozó hatások. A találmány szerinti készítmény különösen hatásos fűféle gyomok leküzdésére. A „hatásos herbicid menynyiség" meghatározás olyan mennyiségekre vonatkozik, amelyek általában megölik a növényt vagy valamely részét. „Növények" alatt csírázó magokat, kikelő magoncokat, kifejlett növényzetet értünk, beleértve úgy a gyökereket, mint a föld feletti részeket. Herbicid hatás érhető el a növények természetes növekedésének vagy fejlődésének ellentétes befolyásolása útján, és az alkalmazás intenzitása változtatható a kívánt hatás elérése céljából. A találmány szerinti készítményekkel a kezelt növények természetes növése vagy fejlődése számos különböző 2 1 módon szabályozható, és a szabályozó hatások növényfajtánként és az adagolt menynyiségektől függően is változnak. A találmány szerinti készítmények hatóanyagául használt vegyületek könnyen előállíthatok N-(foszfono-metil)-glicinből oly módon, hogy azt ón(IV)-oxiddal vagy ón (IV)-acetáttal reagáltatjuk víz jelenlétében és így vizes oldatot kapunk. A reakcióelegyben levő reagenseket előre meghatározott ideig a forráspont hőmérsékletén melegítjük, majd lehűlni hagyjuk, átszűrjük és a vizes oldatot bepárolva a végtermékhez jutunk. Ha a találmány szerinti vegyületet így állítjuk elő, azt találtuk, hogy az ón(IV)kation és az N-(foszfono-metil)-glicin-anion aránya körülbelül 1:1 — 1:6. Az ón (IV) kation forrásául bármilyen négyvegyértékű ónvegyület felhasználható, így ón(IV)-dioxidok, ón (IV)-hidroxidok, ón(IV)-acetát és ón (IV)-klorid, melyek kereskedelmileg kaphatók. Az N-(foszfono-metil)-glicin könnyen hozzáférhető anyag, mely glicin foszfono-metilezésével, etil-glicinátot formaldehiddel és dietil-foszfittal reagáltatva, vagy N-(foszfino-metil)-glicin oxidálásával állítható elő. Ilyen eljárásokat ír le a 3,799,758 számú amerikai egyesült államokbeli'szabadalmi leírás (Franz, 1974. március) és a 3,160,632 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás (Toy. 1964. december) . Az 1. és a 2. példa a vegyületek előállítását és a 3. példa a nem-szelektív herbicid hatást illusztrálja. E példák célja a találmány szerinti vegyületek előállításának ismertetése és a nemkívánatos növényzet hatásos leküzdésére való alkalmasságuk bemutatása, anélkül, hogy a példák a találmány hatókörét korlátoznák. 1. példa Hidroxi-ón(IV)-trisz-N-(foszfono-metil)-glicin előállítása 60 ml ionmentesített vizet tartalmazó200 ml-es lombikban ón (IV)-oxidhoz (1,508 g, 0,010 mól) 5,072 g (0,030 mól) N-(foszfono-metil)-glicint adunk. A lombikba mágneses keverőt teszünk. Az oldatot visszafolyatás közben 3 óráig forraljuk, lehűtjük, és éjszakán át szobahőmérsékleten keverjük. Az anyagot ezután leszűrjük. A szűrőtésztát30ml ionmentesített vízzel, majd 20 ml metanollal és 30 ml dietil-éterrel mossuk. A szűrőtésztát szárítószekrényben megszárítjuk. 5,55 g fehér port kapunk, melynek olvadáspontja> >310°C. A fehér poron standard analitikai vizsgálatokat végzünk, melyek szerint a dihidrát-formájú, címben szereplő vegyületben 1 rész ón (IV) kation és 3 rész N-(foszfono-metil)-glicin-anion van. Elemi analízis CqH2BN,P,0,8Sn-re: C% H% N% P% Sn% Számított 15,98 3,85 6,21 13,76 17,56 Talált 16,21 3,61 6,22 13,60 15,20 2 193423 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65