193423. lajstromszámú szabadalom • Hidroxi-ón(IV) trisz-N-(foszfono-metil) glicint vagy ón(IV)-tetra-N- (foszfono-metil)-glicint tartalmazó herbici készítmény
3 193423 4 A szíírletből 45°C-on, 133,3 Pa nyomáson való lepárlás után, a metanolos és éteres mosófolyadékokból, és a vizes szíírletből és vizes mosófolyadékokból még 0,8 g fehér port kapunk, mely 218—222°C hőmérsékleten bomlik. 2. példa Ón( IV)-tetra-N-(foszfono-meti!)-glicin előállítása ón(IV)-oxidhoz (1,5070 g, 0,010 mól) 6,762 g (0,040 mól) N-(foszfono-metil)-glicint adunk 60 ml ionmentesített vizet tartalmazó 200 ml-es lombikban. A tombikba mágneses keverőt teszünk. Az oldatot visszafolyatás közben 3 óráig forraljuk, lehűtjük és 25°C-on éjszakán át keverjük, majd a keveréket átszűrjük. A szűrőtésztát 2x20 ml ionmentesített vízzel, majd 20 ml metanollal és 20 ml dietil-éterrel mossuk. A szűrőtesztét szárítószekrényben megszárítjuk. A kapott 7,1 g fehér por olvadáspontja>310°C. A maradék 0,80 g fehér por vízben oldódik és olvadáspontja 231°C. A fehér poron standard analitikai vizsgálatokat végzünk, melyek alapján a trihidrát-formájú célvegyületben 1 rész ón (IV) kation és 4 rész N- (foszfono-metil)-glicin-anion van. Elemi analízis C,2H34N4P4023Sn-re: C% H% N% P% Sn% Számított 17,04 4,02 6,62 14,62 14,0 Talált 17,11 3,755 6,62 14,56 12,5 A szőriéiből 45°C-on, 133,3 Pa nyomásnál való lepárlás után, és a metanolos, éteres és vizes mosófolyadékokból még 1,1 g fehér szilárd anyagot kapunk, melynek olvadáspontja 224°C (bomlás). 3. példa Herbicid hatás E példa a célvegyületek herbicid hatását demonstrálja. 15,2x25,4x7,0 cm méretű, rostanyagú csíráztató tálakat 5,0 cm mélységig megtöltünk 50—50 ppm cisz-N[(triklór-metil)-tio] -4-ciklohexén-1,2-dikarboximid (Captan) kereskedésben fungicidet és 17-17-17 műtrágyát (az N-P2Os-K20 tömeg%-ai) tartalmazó agyagos homoktalajjal. Több barázdát nyomunk be a tálak szélességében és mind füvek, mind 5 10 15 20 25 30 35 széles levelű növényfajták magjait ültetjük el. A használt gyomfajták a következők: Füvek: K kakaslábfű Hz hélazab M muhar Széles levelű gyomok: FSz SP MU DP FL folyondár szulák selyemperje mustár disznóparéj fodros lórom Egyéb: SP sárga palka A széles levelű fajtákat és a füveket ugyanazon a napon ültetjük el. Minden növényfajtából bőségesen ültetünk el magokat, hogy barázdánként 20-50 magonc keljen ki, függően az egyes növények méretétől. A preemergens próbában a beültetett tálakat az ültetés után 1 nappal permetezzük be. A posztemergens próbában az ültetés után 10 nap múlva permetezzük be a kikelt magoncokat a vizsgálandó vegyületek vizes oldataival. Törzsoldatot készítünk a következőképpen: A vizsgálandó vegyület 60 mg-ját feloldjuk 45 ml vízben. 18 ml-es alikvotokhoz 22 ml vizet és annyi Tween 20-at (felületaktív szer) adunk, hogy a végső oldat térfogata 40 ml legyen és 0,5 tf% Tween 20-at [polioxietilén-szorbitán-monolaurát, térfogat per térfogat] tartalmazzon. Kezeletlen kontroli tálakat is alkalmazunk, hogy a kezelt tálakban a gyomirtás mértékét megállapíthassuk. Az összes tálat 24—26,7°C-os melegházba helyezzük és rendszeresen öntözzük. 40 A kezelés után 12 nap múlva a kísérleti tálakat összehasonlítjuk a kontroll tálakkal és az egyes sorokban kikelt gyomokat vizuálisan értékeljük 0%—100% skála alapján. A 0% azt jelenti, hogy a kezelt nö- 45 vények növekedési foka azonos a kontroll tál megfelelő barázdájában levő növényekével, a 100% pedig a barázdában levő összes gyom teljes pusztulását jelenti. Minden fajra növénykárosodást figyelembe vettünk. Az eredményeket az I. táblázat mutatja. I. táblázat Posztemergens herbicid próba, A,48 kg/ha adagolás mellett; a kezelés után 12 nappal Vegyület ___Átlag száma M K HZ FSz SP MU FL SP FÜVEK SZÉLESLEVELÜ 1 100 100 90 50 60 100 50 60 97 65 2 100 100 95 65 70 100 85 40 98 80 3
