193181. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás szénhidrogén-formaldehid gyanrák módosítására
193181 hogy a találmány szerinti megoldás ezekre korlátozódna: Poli-aril-éterek Ar-CH2-(0-CH2)n-Ar Poli-aril-acetálok Ar-CH< 0-CH2- (0-CH2-Ar-CH2)„-Ar 0-CH2- (0-CH2-Ar-CH2)n-Ar Ahol Ar = xilol, naftalin, metil-naftalin n = 0-5 egész szám A kiindulási gyanta oldószermentes, mézsürüségíí, 50 °C-on könnyen szivattyúzható. Összehasonlító példa: 1. példa 1000 mi-es, erre a célra kialakított, desztillációs feltéttel, hőmérővel, mechanikus keverővel és külső köpenyhütéssel ellátott háromnyakú lombikba beviszünk 350 g fenolt, 500 g 12.1 t°/o-os oxigéntartalmú xilol-formaldehid gyantát, majd az elegyet 60 °C hőmérsékletre felfülve, intenzív keverés közben beadagolunk 0.5 g p-toluol-szulfonsavat. Ke- 25 verés közben az elegyet lassan fűteni kezdjük. Az elegy 105 CC hőmérséklet elérésekor erős habzásba kezd, a hőmérséklet az interi-5 zív köpenyhűtés ellenére igen gyorsan 170— l80°C-ra emelkedik, miközben kellemetlen formaldehid szag mellett erőteljes gőz- és gázképződéssel egyidejűleg az elegy a lom- 5 bik teljes térfogatát kitöltve gumiszerű, oldhatatlan, »B« állapotú rezitollá térhálósodik. A találmány szerinti eljárást bemutató példák: 10 2. példa Megismételjük az 1. példát úgy, hogy a p-toluol-szulfonsav adagolását megelőzően 0.66 g Al-izopropilátot is bemérünk. Az így módosított reakcióelegyet í30°C-ra fűtjük 15 fel. 110°C elérésekor lassú vízképződés észlelhető, amely a 130 °C elérésekor intenzívvé válik. Az elegyböl kidésztillálódó vizet szedőedénybe gyűjtjük és mérjük. Külső köpenyhűtésre nincsen szükség, a hőmérséklet 20 szintentartását a kidesztillálódó víz látens hője biztosítja. 62 g víz képződése után a vízkilépés sebessége lassul, majd további 7 gnyi víz kidesztillálódása után megáll. Ekkor a reakcióelegyből az illékony részeket 0.1 bar nyomáson 15 perc alatt vákuumban eltávolítjuk. Az így előállított 756 g-nyi, világossárga színű novolak típusú termék az alábbi tulajdonságokkal rendelkezik: 6 Fenoltartalom a termékben (NMR spektrum alapján) : 42,8 t% Lágyuláspont (gyűrűs-golyós) : 92°C Átlagos molekulatömeg (ozmometriás) : 742 "B" idő (9 t% hexametiléntetraminnal, 150°C-on") : 170 s 3. példa 50 l-es, mechanikus keverövel, desztillációs feltéttel ellátott duplikált autóklávban bemérünk 14 kg fenolt, 21.5 kg 12.1 t% oxigéntartalmú xilol-formaldehid gyantát, majd, 25,6 g Al-fenolátot. Az elegyet 60°C-ra felfütve, keverés közben beadagolunk 20.5 g p-toluol-szulfonsavat. A reakcióelegyet állam dó keverés közben 130 °C hőmérsékletig tovább fűtjük és a képződő, az elegyböl folyamatosan kidesztilláló vizet mérjük. Külső hű- 40 tésre ebben az esetben sincs szükség. A terméket 2685 g víz képződése után 0.1 bar nyomáson illórészmentesítjük és az így előállított novolak típusú gyantát tálcákba engedjük. A halványsárgaszínű termék az aláb- 45 bi tulajdonságokkal rendelkezik: Fenol tartalom a termékden (NMR spektrum alapján) Lágyuláspont (gyűrűs-golyós) Átlagos molekulatömeg (ozmometriás) "B" idő (9 t% hexametiléntetraminnal, 150°C-on) 4. példa Az 1. példa szerinti készülékbe beviszünk 325 g m-krezolt, 500 g 12.1 t% oxigéntartalmú xilol-formaldehid gyantát és 3.2 g 10 t%os xilolos Al-izopropilát oldatot. Az elegyet 60°C-ra felfütjük, majd állandó keverés köz-43,6 t% 120°C 1270 135 s ben beadagolunk 1.2 g 25 t%-os p-toluolszulfonsav vízmentes etanolos oldatát. A re- 55 akcióelegyet 125°C hőmérsékletre fütjük és a továbbiakban a 2. példa szerint járunk el. A kapott 750 g novolak típusú termék az alábbi tulajdonságokkal rendelkezik: m-krezoltartalom a termékben (NMR spektrum alapján) Lágyuláspont (gyűrűs-golyós) : Átlagos molekulatömeg (ozmometriás) : "B" idő (9 t% hexametiléntetraminnal, ISO^C-on) : 46,2 t% 92° C 780 170 s 4
