193181. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás szénhidrogén-formaldehid gyanrák módosítására
7 193181 5. példa A 3. példa szerinti készülékbe beviszünk 5.3 kg fenolt, 17.7 kg 15.7 t% oxigéntartalmú xilol-formaldehid gyantát és 4,5 g Al-fe- 5 nolátot. Az elegyet 60°C-ra felfütve, keverés közben beadagolunk 16.4 g m-xilol-szulfonsavat, majd a reakcióelegyet 115°C hőmérsékletre fütjük. 1014 g kondenzációs víz képződése után a reakciót 184 g Al-fenolát re- iq akcióelegybe való adagolásával befagyasztjuk, illetve az autóklávban lévő rezol állapotú terméket stabilizáljuk. A termékből mintát veszünk, majd az autóklávban maradi anyagot az etanol forráspontja alá visszahütve, 22 kg denaturált szeszben oldjuk. Az így nyert gyanta-oldat például villamosszigetelö, rétegelt lemezek gyártásánál alkalmazható. Az oldás előtt vett minta az alábbi főbb jellemzőkkel rendelkezik: 8 Fenoltartalom a termékben (NMR spektrum alapján) : 24,1 t% Lágyuláspont (gyűrűs-gólyos) : 38°C Átlagos molekulatömeg (ozmometriás) : 600 Éter-és acetál-hidban lévő oxigéntartalom (NMR, IR spektrumok és elemanalízis alánján) : 11,6 t% 6. példa 6 literes, mechanikus keverővei, desztillációs feltéttel és hőmérővel ellátott üveglombikba beviszünk 1.6 kg fenolt, 3.6 kg 7,5 t% oxigéntartalmú naftalin-formaldehid gyantát, végül 27 g Al-izopropilátot és 9 g p-tolu-20 ol-szulfonsavat. Keverés közben a reakcióelegyet 170°C-ra íűtjük és a reakcióclegyröl 300 g kondenzációs vizel desztillálunk ki. A továbbiakbah a 3. példa szerint járunk el. A 2g kapott 3760 g novolak típusú termék az alábbi tulajdonságokkal rendelkezik: Fenol tartalom a termékben (NMR spektrum alapján) : 31,9 t% Lágyuláspont (gyurűs-go1yos) : 144° C Átlagos molekulatömeg (ozmometriás) : 1120 "B" idő (9 t% hexametiléntetraminnal, 150°C-on) : 160 s 7. példa 35 • Megismételjük a 2. példát, azzal a különb- viszünk be. A reakció eredményeképpen az seggel, hogy fenol helyett 762 g oktil-fenolt alábbi tulajdonságú termék keletkezik: Oktil-fenol tartalom a termékben (NMR spektrum alapján): 59 t% Lágyuláspont (gyűrűs-golyós): 128° C Átlagos molekulatömeg (ozmometriás): 960 "B" idő (9 t% hexametiléntetraminnal, 150°C-on) : 148 s 8. példa Megismételjük ,a 2. példát azzal a különb- A reakció eredményeképpen az alábbi tuséggel, hogy fenol helyett 555 g p-tercier- lajdonságú termék keletkezik: butil-fenolt viszünk be. p-tercier-butil-fenoltartalom a termekben (NMR spektrum alapján): 53,1 t% Lágyuláspont (gyűrűs-golyós): 99,0 C Átlagos molekulatömeg (ozmometriás): - 825 "B" idő (9 t% hexametiléntetraminnal, lóO^C-on) : A bemutatott példák szerint előállított, 40—150 °C közötti lágyuláspontú termékek a hagyományos fenoplasztoknál kevesebb fenolos -OH csoportot tartalmaznak (ugyanis míg a fenolplasztoknál minden aromás gyű-139,0 s 60 rün megtalálható a íeriolos -OH csoport, az eljárásunk szerint előállított termékben tiszta aromás szénhidrogén is van, így a íenolos -OH csoportok relatív mennyisége ki sebb), ezért azoknál lúgállóbbak és a kisebb 5
