193092. lajstromszámú szabadalom • Eljárás imino-dibenzil előállítására
193092 A találmány imino-dibenzil előállítására szolgáló olyan eljárásra vonatkozik, melynek során megolvasztott 2,2’-diamino-dibenzilt és különféle foszforsavakat reagáltatnak folyamatos módszerrel. Az imino-dibenzil és származékai fontos kiindulási anyagok igen széles körben felhasználható gyógyszer-hatóanyagok szintézisénél. A gyakorlatban az imino-dibenzilt eddig leginkább úgy állítottak elő, hogy a 2,2’-diamino-dibenzil difoszfátjáit olvadt állapotban kb. 280—320°C hőmérsékletre hevítették, a reakcióidő ebben az esetben 40 perc és az elért kitermelés: 92% (CH—PS 331,207 számú svájci szabadalmi leírás). Az imino-dibenzilt azután úgy nyerik ki a reakcíóelegyből, hogy azt benzollal kifőzik, és a benzolos fázis mosása után az oldószert elpárologtatják. Az AT—PS 200,579 számú osztrák szabadalmi leírás általánosságban megemlíti, hogy az imino-dibenzilt szabad 2,2’-diamino-dibenzilből kiindulva is elő lehet állítani polifoszforsavval történő hevítés útján, de az eljárás közelebbi részleteit és az elért kitermelést a leírás nem ismerteti. Valamennyi eddig ismert eljárás szakaszos és ezért időigényes, mimellett a komplikált feldolgozási mód még további gazdasági terhei jelent. Amennyiben a diamino-dibenzil difoszfátjából indulnak ki, úgy a tulajdonképpeni reakciót megelőzően a 266—268°C olvadáspontú difoszfátot meg kell olvasztani, ami különösen energiaigényes műszaki megoldás. Azt találtuk, hogy az imino-dibenzilt 2,2’diamino-dibenzilből kiindulva előnyös és energiatakarékos módon folyamatosan elő lehet állítani, és a tiszta imino-dibenzilt egyetlen egyszerű feldolgozási művelettel közvetlenül meg lehet kapni, ha a 200°C-t meg nem haladó hőmérsékletre előmelegített diamino-dibenzilt és a körülbelül ugyanilyen hőmérsékletű foszforsavat, illetve polifoszforsavat egy többlépcsős reakció első fokozatába egymástól elkülönítetten tápláljuk be, mimellett a semlegesítési hőt a reakció-hőmérséklet elerése érdekében kihasználjuk, és a feldolgozást a még forró reakciótermékek egyszerű fáziselválasztásával végezzük. A jelen találmány tárgya ennélfogva: eljárás az (I) képletü imino:dibenzil előállítására a (II) képletü 2,2’-diamino-dibenzilnek olvadt állapotban különféle foszforsavakkal történő hevítése útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót több lépésben, folyamatosan valósítjuk meg, mimellett a) a megolvasztott 2,2’-diamino-dibenzilt és egy foszforsavat, melyek hőmérséklete külön-külön 160°C és 200°C között van, 1:0,75 — 1:2,5 diamino-benzil : P205 mólarányban egymástól elkülönítve betápláljuk az első fokozatba, ahol a semlegesítés hőfejlődés közben bekövetkezik, majd a kondenzációt a következő reakciófokozatokban való-1 sítjuk meg 260°C — 320°C hőmérsékleten, ami után b) a reakcióelegyet az utolsó fokozatból hűtés nélkül, folyamatosan egy fűtött szeparátorba vezetjük,és az elegyet 160—300°C-on két fázisra: az olvadt imino-dibenzilt tartalmazó felső fázisra (termékáram) és a foszforsavat, valamint ammónium-foszfátokat tartalmazó alsó fázisra szétválasztjuk (melléktermék-áram). A találmány szerinti eljárás egyik lényeges előnye, hogy a 2,2’-diamino-dibenzil és a foszforsav reakciója során az első fokozatban felszabaduló semlegesítési hőt a szükséges reakció-hőmérsékletre történő további melegítésre hasznosítjuk. Ezért elegendő a két reakciókomponenst a diamino-dibenzil-difoszfát esetében szükséges hőmérsékletnél — ami legalább a vegyület olvadáspontja, azaz 266—268°C — lényegesen alacsonyabb hőmérsékletre, így mindössze csak 160— 200°C-ra előmelegíteni. Ezen túlmenően a difoszfát kiindulási anyagként történő alkalmazása esetén a semlegesítési hőt nem lehet kihasználni, mivel az a difoszfát izolálásánál elvész. Ebből következik, hogy a jelen találmány szerinti eljárás energiamérlege igen kedvező, és az energiamegtakarítás a reakcióhoz szükséges energiaigénynek kb. 50%-át teszi ki. Az eljárás ennélfogva rendkívüli gazdaságosságával is kitűnik. A találmány szerinti eljárásnál a felszabaduló semlegesítési hőt az egész reakció szempontjából optimálisan úgy használjuk ki, ha a reakciópartnereket egymástól elkülönítve és folyamatosan adagoljuk be a reakcióba. A szakaszos eljárásokkal ellentétben, melyeknél a hő kívülről végzett egyenletes hozzávezetése csak nagyon nehezen biztositható, a találmány szerinti eljárással a helyi túlmelegedéseket és az utóbbival együtt járó fokozott melléktermék-képződést el lehet kerülni. Ezáltal jelentősen jobb kitermelés érhető el, ami egészen 98,9%-ig terjedhet, ezen túlmenően a reakciótermék már annyira tiszta, hogy a foszforsavfázis elválasztása után nincs szükség az imino-dibenzil további tisztítására. Ez a tény egy újabb és döntően fontos előnye a találmány szerinti eljárásnak, minthogy a reakcióelegy komplikált feldolgozása elmarad. A nem folyamatos (szakaszos) eljárásoknál ez a feldolgozás a reakciómassza lehűtéséből, az imino-dibenzil valamilyen oldószerrel végzett extrahálásából, a kivonat savas és vizes mosásából, az oldat szárításából és az oldószer elpárologtatásából áll — az idevonatkozó szakirodalom szerint. Mindezek a találmány értelmében elmaradnak, és a találmány szerinti egyszerű és gazdaságos feldolgozási módszerrel a szükséges időráfordítás jelentős mértékben megrövidül. Az imino-dibenzil előállításához szükséges összes idő további csökkenése abból a tényből adódik, hogy a reakciókomponensek fel2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 50 65 2
