193092. lajstromszámú szabadalom • Eljárás imino-dibenzil előállítására

(19) HU MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

SZABADALMI

LEÍRÁS

(22) A bejelentés napja: 85.04.09. (21) 1309/85

(33) DE:

(32) 84.04.10.

(31) P 34 13 496.4

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

HIVATAL

(41) (42) A közzététel napja: 1985.12.30.

(II) (13)

193092 B

(51) Int.Cl4 C 07 D 223/22

^ Szabadalmi Tár. '

(45) Megjelent: 1988.11.15.

(72) Feltalálók:

(73) Szabadalmas:

dr. RAML Walter, Hellmonsödt, dr. STERN

Chemie Linz AG., Linz, AT

Gerhard, Sonnberg i.M., SAISCHEK Gerald,

Wels, AT

(54) ELJÁRÁS IMINO-DIBENZIL ELŐÁLLÍTÁSÁRA

(57) KIVONAT

_A találmány tárgya eljárás az (I) képlett! imino-dibenzil előállítására megolvasztott (II) képlett! 2,2’-diamino-dibenzilnek különféle foszforsavakkal történő melegítése útján. Az eljárásra jellemző, hogy a reakciót folyamatos módon és több fokozatban valósítják meg, mimellett:

a) a megolvasztott 2,2’-diamino-dibenzilt

és egy foszforsavat, melyek hőmérséklete külön-külön 160°C és 200°C között van, 1:0,75 — 1:2,5 diamino-dibenzil : P205 mólaranyban egymástól elkülönítve betáplálják az első fokozatba, ahol a semlegesítés hőfejlődés közben bekövetkezik, majd a kondenzációt a következő reakciófokozátokban valósítják meg 260°C 320°C hőmérsékleten, ami után

b) a reakcióelegyet az utolsó fokozatból hűtés nélkül, folyamatosan egy fűtött szeparátorba vezetik, és 160—300°C között az

«legyet két fázisra: az olvadt imino-dibenzilt tartalmazó felső fázisra (termékáram) és a foszforsavat, valamint ammónium-foszíátokat tartalmazó alsó fázisra (melléktermék-áram) szétválasztják).

Az új eljárás optimális paraméterei a következők: hőmérséklet az első fokozatban 290—300°C, a további fokozatokban 280— 290°C, a szétválasztásnál 230—250°C, a 2,2’-diamino-dibenzil mólaránya a foszforsavhoz (P205-tartalomra számítva) 1:2, különösen előnyösen 1:1 — 1:1,5 és a fokozatok száma 8^-15.

Az új folyamatos eljárás előnye, hogy az eddig ismert szakaszos eljárásokhoz képest kevesebb energia- és időráfordítás szükséges hozzá, és a kívánt terméket nagyobb tisztasággal és magasabb kitermeléssel kapják meg.

I