192069. lajstromszámú szabadalom • Eljárás peroxidikarbonátok előállításáraa 7-9 szénatomszámú klórhangyasaveszterekből
1 192.069 2 kémiai úton jodometriôsan határozunk meg. Reakcióidő: 72 perc. A kapott végtermék: viztiszta folyadék. Mennyisége: 179,6 g, Di-2-etilhexil-peroxidikarbonát tartalom 89,4%. Hozam: 92,7%, Molekulasúlya: 346,4. Elméleti aktív oxigéntartalma 4,62%. 1. a összehasonlító példa Di-2-etil-hexil-peroxidikarbonát előállítása 2 literes, hűtőköpennyel, keverővei ellátott laboratóriumi üvegautoklávba bemérünk 192,7 g (1 mól) 2- etil-hexil-klórhangyasavésztert. Etanolt nem alkalmazunk. A klórhangysavészterhez hűtés és keverés közben 5—10% fölöslegben vizes nátriumperoxid oldatot adagolunk olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 30 ± 2°C-on maradjon. A továbbiakban az 1. példában ismertetett módon járunk el. Reakcióidő: 132 perc. A kapott végtermék: viztiszta folyadék. Mennyisége: 122 g. Di-2-etil-hexil peroxidikarbonát tartalom 78,2%. Hozam: 55,1%, Molekulasúlya, 346,4 Elméleti aktív oxigéntartalma 4.62%. 2. Példa Oi-acetil-peroxidíkarbonát előállítása 2 literes, hűtőköpennyel, keverővei ellátott laboratóriumi üvegautoklávba bemérünk 332,2 g (1 mól) klór-hangysav-cetilésztert és hozzáadunk a klórbangyasavészterre számítva 170% etanolt. Az elegyhez hűtés és keverés közben 5—10% fölöslegben vizes nátriumperoxid oldatot adagolunk olvan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 40 ± 2°C-on maradjon. . A továbbiakban az 1. példában leírtaknak megfelelően járunk el. Reakcióidő: 52 perc. A kapott végtermék: fehér por. Mennyisége: 263,5 g, Di-cetil-peroxidikarbonát tartalma: 97,7%. Hozam: 90,2%, Molekulasúlya: 580,9, Elméleti aktiv oxigéntartalma 2,80%. 2. a. összehasonlító példa Di-cetil-peroxidikarbonét előállítása 2 literes, hűtőköpennyel, keverővei ellátott laboratóriumi üvegautoklávba bemérünk 332,2 g (1 mól) klórhangyasav-cetil-észtert, majd hűtés és keverés közben 5-10% fölöslegben vizes nátriumperoxid oldatot adagolunk hozzá olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 40 ± 2°C-on maradjon. A továbbiakban az 1. példában leírtaknak megfelelően járunk el. A reakcióidő: 136 perc. A kapott végtermék: enyhén sérga géles anyag. Mennyisége: 205,1 g. Di-cetil-peroxidikarbonát tartalma: 74%, Hozam: 53,2%. 3. Példa Di-cíklohexíl-peroxidíkarbonát előállítása 2 literes, hűtőköpennyel, keverővei ellátott, laboratóriumi üvegautoklávba bemérünk 162,4 g (1 mól) klórhangyasav-ciklohexilésztert és a klórészterre számítva 100% metanolt. Az elegyhez hűtés és keverés közben 5—10% fölöslegben vizes nátriumperoxid oldatot adagolunk olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 30 ± 2°C-on maradjon. A továbbiakban az 1. példában leírtaknak megfelelően járunk el. Reakcióidő: 73 perc. A kapott végtermék: fehér por. Mennyisége: 138,2 g. Di-ciklohexil-peroxidikarbonát tartalom: 96,2%. Hozam:92,9%. Molekulasúlya: 288,3 Elméleti aktív oxigéntartalom: 5,6%. 3. a. összehasonlító példa Di-ciklohexil-peroxidikarbonát előállítása 2 literes, hűtőköpennyel, keverővei ellátott, laboratóriumi üvegautoklávba bemérünk 162,4 g (1 mól) klórhangyasav-ciklohexilésztert, majd hűtés és keverés közben 5—10% fölöslegben vizes nátriumperoxid oldatot adagolunk hozzá olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 30 ± 2°C hőmérsékleten maradjon. A továbbiakban az 1. példában leírtaknak megfelelően járunk el. Reakcióidő: 118 perc. A kapott végtermék: fehér tapadós por. Mennyisége: 122 g. Diciklohexil peroxidikabonát tartalma: 77,6%. Hozam: 66,1%. 4. Példa Di-(4-tercier-butil-ciklohexiliperoxidikarbonát előállítása 2 literes, hűtőköpennyel, keverővei ellátott, laboratóriumi üvegautoklávba bemérünk 218 g (1 mól) klórhangyasav-4-tercier-butil-ciklohexilésztert és a klórészterre számítva 120% acetont. Az elegyhez hűtés és keverés közben 5—10% fölöslegben vizes nátriumperoxid olatot adagolunk olyan ütemben, hogy a -eakcióelegy hőmérséklete 35 ± 2°C-on maradjon. A továbbiakban az 1. példában leírtaknak megfelelően járunk el. Reakcióidő: 67 perc. A kapott végtermék: fehér por. Mennyisége: 186,7 g. Di-(4-tercier-butilciklohexillperoxidikarbonát tartalma: 98,8%, Hozam: 92,6%, Molekulasúly: 398,5. Elméleti aktív oxigéntartalom: 4,02 %. 4. a. összehasonlító példa 4-tercier-butil-ciklohexil-peroxidikarbonát előállítása. 2 literes, hűtőköpennyel, keverővei ellátott, laboratóriumi üvegautoklávba bemérünk 218 g (1 mól) klórhangyasav-4-tercier-butil-oiklohexilésztert, majd hűtés és keverés közben 5—10% fölöslegben vizes nátriumperoxid oldatot adagolunk hozzá olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 35 ± 2°C-on maradjon. A továbbiakban az 1. példában leírtaknak megfelelően járunk el. Reakcióidő: 136 perc. A kapott végtermék: enyhén sárgás géles anyag. Mennyisége: 161,2 g, Di-(4)-tercier-butil-ciklohexil)peroxidikarbonát tartalma: 79,6%. Hozam: 64,4%. 5. Példa Di-n-hexil-peroxidikarbonát előállítása 2 literes, hütőköpennyel és keverővei ellátott laboratóriumi üvegautoklávba bemérünk 164,6 g (1 mól) klórhangyasav-n-hexil-észten: és a klórészterre számítva 50% etanolt Az elegyhez: hűtés és keverés közben 5—10% fölöslegben vizes nátriumperoxid oldatot adagolunk olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 30 ± 2°C maradjon. A továbbiakban az V. példában leírtaknak megfelelően járunk el. Reakcióidő: 45 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
