192069. lajstromszámú szabadalom • Eljárás peroxidikarbonátok előállításáraa 7-9 szénatomszámú klórhangyasaveszterekből
1 192.069 2 perc. A kapott végtermék: víztiszta folyadék. Mennyisége: 137,3 g. Di-n-hexil-peroxidikarbonát tartalma: 92,7%. Hozam: 87,7%. Molekulasúlya: 290,3. Elméleti aktív oxigéntartalma: 5,51%. 5. a. összehasonlító példa Di-n-hexil-peroxidikarbonát előállítása 2 literes, hűtőköpennyel és keverővei ellátott laboratóriumi üvegautoklávba bemérünk 164,6 g (1 mól) klórhangyasav-n-hexil-észtert, majd hűtés és keverés közben 5—10% fölöslegben vizes nátriumperoxid oldatot adagolunk hozzá olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérsékelte 30 ± 2°C maradjon. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. Reakcióidő: 87 perc. A kapott végtermék: enyhén opálos folyadék. Mennyisége: 128,7 g. Di-n-hexil-peroxidikarbonát tartalma: 76,5%. Hozam: 67,8%. 6. Példa Di-(metil-ciklohexil)-peroxidikarbonát előállítása 2 literes, hűtő köpennyel és keverővei ellátott laboratóriumi üvegautoklávba bemérünk 176,4 g (1 mól) klórhangysav-metil-ciklohexil-észtert és a klórészterre számítva 100% propanolt és 100% acetont. Az elegyhez hűtés és keverés közben 5—10% fölöslegben vizes nátriumperoxid oldatot adagolunk olyan ütemben, hogy a reakcióé légy hőmérséklete 35 ± 2°C maradjon. A továbbiakban az 1. példában leírtaknak megfelelően járunk el. Reakcióidő: 61 perc. A kapott végtermák: 153,7 g. Di-ímetil-ciklohexiD-peroxidikarbonát tartalma: 96,7%. Hozam: 94,6%. Molekulasúly: 314,3 Elméleti aktív oxigén tartalma: 5,09%. 6. e. összehasonlító példa Di-(metil-ciklohexil)-peroxidikarbonét előállítása 2 literes, hűtőköpennyel és keverővel ellátott laboratóriumi üvegautoklávba bemérünk 176,4 g (1 mól) klórhangyasav-metil-ciklohexil-észtert, majd hűtés és keverés közben 5-10% fölöslegben vizes nátriumperoxid oldatot adagolunk hozzá olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 35 ± 2°C maradjon. A továbbiakban az 1. példában leírtaknak megfelelően járunk el. Reakcióidő: 107 perc. A kapott végtermék: fehér ta pad ós por. Mennyisége: 138,4 g. Di-(metil-ciklohexiD-peroxidikarbonát tartalma: 76,9%. Hozam: 67,7%. 7. Példa Di-sztearil-peroxidikarbonát előállítása 2 literes, hűtőköpennyel és keverővei ellátott labo* ratóriumi üvegautoklávba bemérünk 360,3 g (1 mól) klórhangyasav-sztearil-észtert és aklórészterre számítva 100% metanolt és 50% acBtont. Az elegyhez hűtés és keverés közben 5—10% fölöslegben vizes nátriumperoxid oldatot adagolunk olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 40 ± 2 C maradjon. A továbbiakban az 1. példában leírtaknak megfelelően járunk el. Reakcióidő: 69 perc. A kapott végtermék: fehér por. Mennyisége: 295,0 g. Di-sztearil-peroxidikarbonát tartalma: 98,8%. Hozam:93,0%. Molekulasúly : 627 Elméleti aktív oxigén tartalma: 2,55%. 15 7.a. Példa Di-sztearil-peroxidikarbonát előállítása 2 literes hűtőköpennyel és keverővei ellátott labo- 20 ratóriumi üvegautoklávba bemérünk 360,3 g (1 mól) klórhangyasav-sztearil-észtert, majd hűtés és keverés közben 5—10% fölöslegben vizes nátriumperoxid oldatot adagolunk hozzá olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 40 ± 2 C maradjon. A továbbiakban az 1. példában leírtaknak megfelelően járunk 25 el. Reakcióidő: 126 perc. A kapott végtermék: enyhén sárgás, tapadós por. Mennyisége: 267,8g. Di-sztearilperoxidikarbonát tartalma: 80,6%. Hozam: 68,9%. SZABADALMI IGÉNYPONT 30 Eljárás a (I) általános képletű peroxidikarbonátok előállítására — mely képletben R lehető—18 széna tómű egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoport vagy ciklohexil csoport vagy alkil-szubsztituált ciklohexil csoport, amely szubsztituens lehet 1—4 szénatomszámú 35 egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoport — a megfelelő klórhangyasavészterből vagy annak vízzel nem elegyedő szerves oldószeres oldataiból és nátriumperoxid vizes oldatából azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű klórhangyasavészter — mely képletben R lehet 6—18 szénatomszámú egyenes vagy elágazó 40 láncú alkilcsoport vagy ciklohexil-csoport vagy alkilszubsztituált ciklohexií-csoport, amely szubsztituens lehet 1—4 szénatomszámú egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoport — a klórhangyeisavészterre számítva 50— 200 tömeg% mennyiségű vízzel elegyedő 1—4 szénatomszámú alkohol, célszerűen metanol, etanol, propanol és/vagy aceton — jelenlétében nátriumperoxid 5—10 tömeg% fölöslegben vett vizes oldatával reagáltatjuk, állandó keverés és hűtés mellett, 20—50 C, célszerűen 30—40°C hőmérsékleten. 2 db rajz Országos Találmányi Hivatal FJc.: Himer Zoltán Kódex 4
