191344. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
3 191 344 4 reakciótér felső végétől számított 0,95-1 H távolságban (ahol H a közös reakciótér teljes belső magasságát jelenti) vezetjük be a közös reakciótérbe, míg a bevezetett etilén összmennyiségének fennmaradó 2—60 tf.%-át a) abban az esetben, ha először az etilén hidrogén-kloriddal és oxigénnel, majd ezt követően az etilén klórral való reakcióját kívánjuk lefolytatni, a renkeiótér felső végétől számított 0,15-1,6 II távolságban, vagy b) ha először az etilén klórral, majd ezt követően az etilén hidrogén-kloriddal és oxigénnel való reakcióját kívánjuk lefolytatni, a reakciótér felső végétől számított 0,7-0,85 H távolságban vezetjük be a közös reakciótérbe. A két kiórozási reakciót tetszés szerinti sorrendben kivitelezhetjük egymás után; igen jó minőségű 1,2-diklór-etán képződik kedvező termeléssel akkor is, ha a reagáltatott etilén mennyisége mindkét kiórozási reakciónál hozzávetőleg azonos. Ez ulóbbi kiviteli mód a találmány szerinti eljárás egyik előnyös változata, amely különösen abban az esetben alkalmazható előnyösen, amikor a képződött 1,2-diklór-etánt egy közvetlenül rákövetkező műveletben, ismert módon, termikus bontással vinil-kloriddá alakítjuk. így ugyanis az elbontandó 1,2-diklór-etán teljes mennyiségét egyetlen rcaktoregységben, tehát egy közös reakciótérben, jó hőkihasználással állíthatjuk elő, és az elbontásnál képződő hidrogén-kloridot visszavezethetjük az 1,2-diklór-etán előállításához; ugyanakkor ezt a hidrogén-kloridot a teljes bevitt etilénmennyiség hozzávetőleg felének a klórozására hasznosíthatjuk. Az egész közös reakciótérben képződő hő közvetett hűtéssel történő elvezetésére hőátadó közegként például magas forráspontú ásványolajok vagy szilikonolajok is alkalmazhatók, előnyösen azonban vizet alkalmazunk, amely a hőfelvétel folytán közepes nyomású vízgőzzé alakul át. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös kiviteli módja szerint először az oxigént tartalmazó közömbös gázt, az etilén első részmennyiségét és a hidrogén-kloridot, majd ezt követően az etilén másik részmenynyiségét és a klórt a következő mólarányokban vezetjük be a közös reakciótérbe: 2 mól hidrogén-klorid, 1,01—3 mól etilén (összesen), legalább 0,5 mól, általában 0,5—1 mól oxigén és 0,009—2 mól klór, mimclleit a klór mennyiségéi úgy állítjuk be, hogy a reakció végtermékében, azaz a reakciótérből távozó gázelegyben 0,001 tömeg%-nál kevesebb szabad, elemi klór legyen jelen. Az etilén fent említett 1,01-3 mól összmennyiségét úgy osztjuk el, hogy ennek az összmennyiségnek a 98—40 tf.%-át, előnyösen 95-60 tf.%-át a reakciótér felső végétől számított 0,95-1 H távolságban (ahol H a közös reakciótér teljes belső magasságát jelenti), míg az etilén összmennyiségének fennmaradó 2-60 tf.%-át, előnösen 5-40 tf.%-át a reakciótér felső végétől számított 0,15-0,6 H távolságban vezetjük be a reakciótérbe. Ha például egy adott idő alatt összesen 2 mól etilént vezetünk be a reakciótérbe, akkor ennek az etilénnek a 98-40 tf.%-át (azaz 1,96-1,8 mól etilént), előnyösen 96—60 tf.%-át (azaz 1,9—1,2 mól etilént) a reaktortér felső végétől számított 0,95-1 H távolságban, míg az etilén fennmaradó 2-60 tf.%-át (azaz 0,4-1,2 mól etilént), előnyösen 5-40 if.%-ál (azaz 0,1-0,8 mól etilént) a reaktortér felső végétől számított 0,15-0,6 H távolságban vezetjük be a közös reakciókörbe. Ha azonban az etilén teljes mennyiségének 40 tf.%-nál kisebb részét vezetjük be a reaktorlcr felső végétől számítolt 0,95-1 II távolságban, akkor az 1,2-diklóretán hozamának csökkenése és nemkívánt melléktermékek képződésének fokozódása figyelhető meg. A találmány szerinti eljárásban alkalmazható közömbös gázon olyan anyagokat értünk, amelyek az alkalmazott reakciókörülmények között gáz halmazállapotnak, és a reakcióban vagy egyáltalán nem vesznek részt, vagy a részvételük rendkívül csekély mértékű. Közömbös gázként például nitrogént, szen-dioxidot vagy 1,2-diklór-etángőzt alkalmazhatunk. Előnyös közömbös gáz a nitrogén. A közömbös gáz mennyiségét célszerűen úgy állítjuk be, hogy biztosított legyen a szilárd katalizátorrészccskók kielégítő mértékű fluidizálása, anélkül, hogy túlságosan felhígulna a reakcióelegy. A felhasznált oxigén teljes mennyiségének előnyösen 50-100 %-át, különösen előnyösen 90-100 %-át vezetjük be levegő alakjában a reakciótérbe. A gázokat lehetőleg kis relatív nedvcsséglártalommal vezetjük be a reakciótérbe. A hidrogénkloridgáz előnyösen az 1,2-diklór-etánnak a vinil-klorid előállítását célzó hőbontásából származik. A reakciótérbe történő bevezetés előtt a gázokat például előmelegíthetjük 60-180 °C hőmérsékletre. Valamennyi gázt külön-kü'ön is bevezethetjük a re ikeiótérbe — az etilént legalább két részletben adjuk be -, előnyösen azonban ügy járunk cl, hogy egymással elegyítve vezetjük be egyrészt a hidrogénkloridot és az etilén egyik részét, másrészt az oxigént és a közömbös gázt, például levegő formájában. A klórt a többi gáz bevezetése után engedhetjük be a reakciótérbe. Ez szakaszos üzemmód esetén időben, az előnyös folyamatos üzemmódnál pedig térben értendő. Célszerűen valamivel a klórbevezetés előtt tápláljuk be a reakciótérbe az etilén hátralevő mennyiségét. \ reakciótér például gömb, ellipszoid vagy hengeres alrkú lehet, olyan kialakításúnak kell azonban lennie, hogy ne tartalmazzon olyan „holt” sarkot vagy szögletet, ahol a fluidizált katalizátor lerakodhat. Előnyösen hosszirányban nyújtott henger alakú rcakciótcrct alkálin: zunk, amelynek a keresztmetszete kör alakú és a henger tengelye függőlegesen helyezkedik el. A reakcíctér például cső alakú lehet. A reakciótér célszerűen kettős köpennyel, valamint beépített egységekkel van ellátva, amelyeken keresztül a hőátadó közeg áramlik. Alkalmas beépített egységek például a csőkígyó- vagy csőregiszterhűtők. Ezek a beépített egységek egymástól elkülönítve is elhelyezhetők, és különböző hőátadó közegeket áramoltathatunk bennük eltérő áramlási sebességekkel, hogy optimális hőhasznosítást érjünk el, és optimális hőmérséklet-eloszlást biztosítsunk a reakciótérben. A különféle gázokat egyszerű csöveken keresztül vezethetjük be a reakciótérbe. A bevezető csövek célszerűen olyan szerkezeteket íartalmaznak, amelyek javítják a gázeloszlást. Alkalmas ilyenfajta szerkezetek 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
