191344. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
5 191 344 6 például a lyukakkal ellátott lemezek vagy gömbök, (Vittek vagy nagyszámú gázkivezető nyílással ellátott csövek. A reakciótcrnek célszerűen a legmagasabb részén szabályozható keresztmetszetű nyílás helyezkedik el, amelyen keresztül a reakciótermékek elvezetése történik. A reakciótér elhagyása után a reakciótermékek célszerűen egy olyan berendezésbe jutnak, amely leválasztja a finomszemcsés, szilárd katalizátorrészccskéket. Ilyen berendezés például egy ciklon. A leválasztott részecskéket visszavezetjük a reaktorba. A katalizátorrészecskéket leválasztó berendezés elhagyása után a gázokat adott esetben mossuk és részben kondenzáljuk. A légköri nyomáson 10 °C körül nem kondenzálódó gázkomponenseket - adott esetben a káros vagy zavaró anyagok leválasztása után - az atmoszférába vezetjük. A nem kondenzálódó gázoknak legalább egy részét a reakciótérbe is visszavezethetjük. A kondenzált reakciótermékeket a tiszta 1,2-diklór-etán kinyerése érdekében ismert módon desztilláljuk. A találmány szerinti eljárás különösen előnyös foganalosílási módja szerint a reakciókomponenseket az alábbi mennyiségi arányokban vezetjük be a reakciótérbe: 2 mól hidrogénklorid, 1,8-2,2 mól etilén (teljes mennyiség), 0,5-0,6 mól oxigén és 0,79-1,2 mól klór; a beadagolandó klór mennyiségét úgy állítjuk be, hogy a reakciótérből távozó gázelegyben 0,001 tömeg%-nál kevesebb szabad, elemi klór legyen található. A fenti mólarányok alkalmazása esetén a vinil-kloriddá történő elbontáshoz felhasználásra kerülő 1,2- -diklór-etánt az említett elbontásból visszavezetett hidrogén-klorid, valamint a reakcióba bevitt etilén és klór optimális hasznosításával állíthatjuk elő egyetlen reaktoregységben. Amint fentebb már kifejtettük, az összesen felhasználásra kerülő 1,8-2,2 mól etilénmennyiségc! úgy osztjuk el, hogy e mennyiség 98-40 tí.%-át, előnyösen 95—60 tf.%-át a reakciótér felső végétől számított 0,95—1 H távolságban vezetjük be a reakciótérbe. A fennmaradó 2-60 tf.%, előnyösen 5-40 tf.% etilént a reakciótér felső végétől számított 0,15-0,6 H távolságban vezetjük be. A fent leírt eljárást célszerűen úgy vitelezzük ki, hogy egy cső alakú reaktor egyik végén, célszerűen egy függőlegesen vagy közel függőlegesen álló cső alakú reaktor alsó végén vezetjük be az etilén első részét, a hidrogénkloridot és az oxigéntartalmú közömbös gázt, egymástól elválasztva vagy legalábbis részben elválasztva. Az etilén első részét és a hidrogénkloridot például együtt vezethetjük be, elkülönítve azonban az oxigéntartalmú közömbös gríz bevezetésétől. Az utolsó említett gázbevezetési helytől a gázáramlás irányában levő bizonyos távolságban a klórt, célszerűen kissé előtte pedig az etilén másik részmennyiségét vezetjük be a reakciótérbe. A klórbevezetés helyét célszerűen úgy választjuk meg, hogy közötte és az előtte levő hidrogén-klorid-bevezetési hely között a reaktorban rendelkezésre álló teljes reakciótér 40-85 %-ának, előnyösen 55-75 %-ának megfelelő méretű térköz legyen. A reaktor másik végén, célszerűen a függőlegesen vagy közel függőlegesen álló cső alakú reaktor felső vegén vezetjük cl a rcakciótermékckct a reaktorból. A találmány szerinti eljárás ilyen kiviteli módja különösen alkalmas az eljárás ipari szempontból fontos folyamatos üzemű kivitelezésére. Folyamatos üzemmód esetén az először bevezetett hidrogén-klorid és az utána bevezetett klór áramlási irányához képest célszerűen cllcnáramban vezetjük a reakciótér közvetett hűtésére alkalmazott hőátadó közeget. Ezáltal jobb hőelvezetést érünk el és kedvezőbb lesz a hőmérséklet-eloszlás a reakciótérben. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös kiviteli módja értelmében a reakciótérbe először az adott esetben oxigént is tartalmazó közömbös gázt, valamint az etilén első részmennyiségét és ettől elkülönítve a klórt, majd a hidrogén-kloridot, az etilén másik részmenniségét, valamint adott esetben oxigént és további közömbös gázt az alábbi mólarányokban vezetjük be a reakciótérbe: 2 mól etilén (összmennyiség), 0,9-1,2 mól klór, 1,6-2,3 mól hidrogén-klorid és összesen 0,35-1,3 mól oxigén; az eljárás során az oxigén vagy a klór mennyiségét úgy állítjuk be, hogy a végtermékben, azaz a reakciótérből távozó gázelegyben 0,001 tömeg%-nál kevesebb szabad, elemi klór legyen. Az egy bizonyos idő alatt a reakciótérbe bevitt öszszcsen 2 mól etilénmennyiséget úgy osztjuk cl két részre, hogy az összmennyiség 98—40 tf.%-át a reakciótér felső végétől számított 0,95-1 H távolságban vezetjük be a reakciótérbe; a fennmaradó 2-60 tf.% etilén betáplálása a reakciótér felső végétől számított 0,7- 0,85 H távolságban történik. A találmány szerinti eljárás fenti foganatosítási módját különösen akkor alkalmazzuk, ha például annak érdekében, hogy csökkentsük a 2-klór-etano! mennyiségét a reakciótermékekben, kis hidrogénklorid-felesleggel dolgozunk. A találmány szerinti eljárásnak ez a foganatosítási módja is alkalmas arra, hogy egyetlen reakciótérben gyártsuk az 1,2-diklór-etánt, és abban az esetben, ha az 1,2-diklór-ctánt hőbontással vinii-kloriddá alakítjuk, az ennél az elbontásnál felszabaduló hidrogénklorid optimális módon hasznosítható. Amint arra fentebb már utaltunk, közömbös gázként például nitrogén, szén dioxid és/vagy 1,2-diklór-etángőz alkalmas, s előnyösen nitrogént alkalmazunk. A szükséges oxigén fő mennyiségét célszerűen azon a helyen vezetjük be, ahol a hidrogénklorid bevezetése is történik, azonban arra is lehetőség van, hogy jelentős mennyiségű oxigént vezessünk be azon a helyen, ahol az etilén első részének és a klórnak a bevezetése történik. Ezt a megoldási módot különösen akkor alkalmazhatjuk, ha gazdaságos fluidizáló gázként levegőt használunk. A találmány szerinti eljárás fent leírt kiviteli módja esetében célszerűen úgy járunk el, hogy egy cső alakú reaktor egyik végén, előnyösen egy függőlegesen vagy közel függőlegesen álló cső alakú reaktor alsó végén vezetjük be az etilén első részmennyiségét, a klórt és az adott esetben oxigént is tartalmazó közömbös gázt. Ezeket a gázokat egymástól legalábbis részben elválasztva vezetjük be a reaktorba; a közömbös gázt elegyíthetjük példaül a klórral, azonban célszerűen az etilén első részmennyiségétől elkülönítve táplálhatjuk be. Az említett gázbevezetésektől a gázáramlás irányában bizonyos távolságra történik a hidrogén-klorid, valamint adott esetben az oxigén és közömbös gáz betáplálása; ezeket a gázokat is legalább részben egymástól elkülönítve vezetjük be a reakciótérbe. A hidrogén-klorid bevezetésének helyét úgy választjuk meg, hogy közötte és az előző klórbevezetési hely között a reak5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
