191189. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
7 191 189 8 visszavezetjük, míg a másik részáramot a 11 vezetéken keresztül a 12 nyomásmentesítő edénybe vezetjük. Az 1 reaktorból elvezetett folyadék áram térfogata mintegy a reaktortöltet össztérfogatának 15-szörösével egyenlő. A 12 nyomásmentesítő edényben a bevezetett folyadék áramból a reakciózónában képződött reakciótermék és a bevezetett idegen-EDC megfelelő része elpá-' rolog és a gőzöket a 13 vezetéken keresztül a 14 frakcionálókolonnába vezetjük, míg az el nem párolgóit folyékony részeket a 12 nyomásmentesítő edényből elvezetjük és a 11 és 10 vezetékeken keresztül az 1 reaktorba visszavezetjük a 15 szivattyú segítségével. A 14 kolonnában a bevezetett gőzökét csökkentett nyomáson frakcionáltan desztilláljuk, ahol a 24a vezetékbe beiktatott vákuumszivattyú segítségével állítjuk be a nyomást. Az ehhez szükséges hőenergiát a 16 hőcserélőből vesszük, oly módon, hogy a 14 kolonna fenéktermékét a 17 körvezetéken keresztül a 16 hőcserélőn átvezetjük. A tiszta 1,2-diklór-etánt a 14 kolonna fej részénél a 18 vezetéken keresztül elvezetjük, a 19 hűtőben kondenzáljuk és onnan a 20 vezetéken keresztül elvezetjük. A kondenzátum egy részét a 2! vezetéken keresztül a 14 kolonnába visszavezetjük. Ha az egész reakcióhőt közvetlen hőcserélővel vezetjük el, a 14 kolonnában egy pótlólagos, telített gőzzel üzemeltetett 26a hőcserélővel biztosítjuk a visszafolyatást. Amennyiben a 14 kolonnában desztillált elegy az 1,2-diklór-etán mellett más alacsonyabb forráspontú komponenseket is tartalmaz, akkor ezeket a 20 vezetéken keresztül vezetjük el, és az 1,2-diklór-etánt a 25a vezetékkel vesszük le. A 14 kolonna fenéktermékét a 17 és 22a vezetékeken keresztül elvezetjük és külön feldolgozzuk. A találmány szerinti eljárás módosítása, vagyis a klórozó reaktor után kapcsolt frakcionálókolonnában uralkodó nyomás csökkentése lehetővé teszi, hogy elkerüljük a nem kielégítő nyomásviszonyok káros következményeit az etilén addíciós klórozásakor. így a módosított eljárás lehetővé teszi, hogy a megadott klórnyomás mellett a frakcionálókolonna nyomásának csökkentésével a hőenergia közvetlen és közvetett hasznosításának arányát a közvetlen hőhasznosítás javára megváltoztassuk, és így extrém esetekben a teljes hasznosítható reakcióhőt az 1,2- diklór-etán reakcióelegyből történő elpárologtatására használjuk, anélkül, hogy a magas forráspontú melléktermékek a reakcióelegybcn felhalmozódnának. /. példa ( 1. ábra) Az 1 reaktort, melynek térfogata mintegy 25 m3 20 000 liter 1,2-diklór-etánnal feltöltjük és minden kiló 1,2-diklór-etánhoz 300 mg vas(III)-klorid katalizátort adunk. 2,5 bar nyomás és 105— 110 °C hőmérséklet mellett a reaktorba óránként 2 277 kg etilént, 5 737 kg klórgázt, amely mintegy 4 tf% inert gázt tartalmaz, és 20 Nm3 levegőt vezetünk. Az 1 reaktorban termelt 1,2-diklór-etán, valamint a reakcióim hasznosítása érdekében az 1 reaktor rcakcióelcgyéből egy folyadékáramot vezetünk el a 10 körvezetéken, két részáramra osztjuk, és az egyik részáramot a 16 hőcserélőbe vezetjük, majd hőtartalma leadása után a 10 körvezetéken keresztül az 1 reaktorba visszavezetjük. A másik részáramot a 11 vezetéken keresztül a 12 nyomásmentesítő edénybe vezetjük. A hőcserélő-körfolyamatba mintegy 350 m’/h reakcióelcgyet vezetünk keresztül, míg a 12 nyomismentesítő edénybe vezetett részáramból mintegy 8 000 kg nyers 1,2-diklór-etán párolog el. A 13 vezetéken keresztül a 14 frakciókolonnába vezetett 1,2-diklór-etán mintegy 0,1 s% 1,1,2-triklóretánt, 0,01 s% etil-kloridot és 1,1 -diklór-etánt tartalmaz. Magasabb forráspontú komponensek felhalmozódása az 1 reaktor reakcióelegyében nem volt megfigyelhető, mivel a mellékreakciókban képződött termékeket 3 — 4 órás tartózkodási idő után a 12 nyomásmentesítő edényben a diklór-etán-gőzök kihordták a reakcióelegyből. A 14 frakcionálókolonna fenckhőmcrséklctc mintegy 78 °C. Az I reaktorból a gázokat a 6 vezetéken keresztül a 7 hűtőbe vezetjük. A gázokból 102 Nm3/h rész nem kondenzálódik, ez 2,5 tf% 1,2-diklór-etánt, 3 tf% etil-kloridot és 3 tf% etilént tartalmaz és ezt a 8 vezetéken keresztül egy égetőbcrcndczcsbc vezetjük. A 14 frakcionálókolonna 20 vezetékén keresztül elvezetjük az alacsony forráspontú részeket. A 14 kolonna fenéktermékét a 17 és 22 vezetékeken keresztül a 23 kolonnába vezetjük és ott az 1,1,2-triklóretínt elválasztjuk. A 14 kolonna 30 oldalvezetékén 7 972 kg/h 1,2-diklór-etán vehető le. 2. példa (2. ábra) Az 1 reaktorban 3,0 bar nyomáson és 119 °C hőmérsékleten 5,1 t/h 1,2-diklór-etánt nyerünk etilén és klór reakciójával folyékony 1,2-diklór-etánban, amely klórozó katalizátorként vas(Ill)-kloridot tartalmaz, ezenkívül a 23a vezetéken keresztül további 12.4 t/h száraz, mintegy 25 ”C hőmérsékletű nyers diklór-etánt vezetünk a reakciózónába, amely mintegy 0,4 s% magas forráspontú komponenst tartalmaz. Az 1 reaktorból egyidejűleg a 10 és 11 vezetékeken keresztül 181 t/h reakcióé legyet a nyomásesés kihasználásával a 12 nyomásmentesilö edénybe vezetünk, melyben 17,5 t/h diklór-etán párolog el mintegy 1.4 bar nyomáson, és ezt a 13 vezetéken keresztül a 14 frakcionálókolonnába vezetjük. 163,5 t/h reakcióclcgy a 15 szivattyú segítségével a 11 és 10 körvezetékeken keresztül az elpárolgott diklór-etán-mennyiségnek megfelelően lecsökkent hőmérsékleten az 1 reaktorba visszaáramlik. A 14 kolonnában a fenék, illetve fejrészen 82 °C, illetve 68 °C mérhető, míg a nyomás a fejrészen mintegy 0,6 bar és a nyomáskülönbség a fej és fenékrész között mintegy 0,35 bar. Mintegy 0,6 visszafolyatási ar'mynál a 25 vezetéken távozó tiszta diklór-etán kevesebb mint 0,01 s% magas forrásponlú szennyezést tartalmaz. A reakció közben keletkező reakcióhőt közvetlen hccserével teljesen hasznosítjuk, anélkül, hogy a 14 kolonna 16 hőcserélőjébe vezetnénk. A kolonnában a visszafolyó részek clgőzölögtetésc nagyobb részben telített gőzzel történik a 26a hőcserélő segítségével, kisebb részben a 13 vezetéken belépő túlhevített diklór-etán-gőzök segítségével. A 14 kolonna fenéktermékéi:, amely mintegy 2,4 s% 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
