191096. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új diazabiciklo [3,3,1] nonán-származékok előállítására
17 191 096 18 5c. Táblázat (VIbj általános képletü vegyületek Szám R1 R3 R4 Fp.;°C (0,01 Hgmm) Kitermelés (%) 280. •n-C4H9—-ch3--ch3-145 40 281.-C", J - (Clhh 220 35 282. 2-metilbutil~(CH2)5 180 51 283. i-C3H7—-ch3-CH, 150 40 284. n-CsHu —-CIlj Cll3 150 48 285. C2H5--ch3-ch3 131 36 (Vb) vagy (Ve) általános képletü dialkilezett tetraoxo-vegyületcknek a ( Vila) vagy ( Vllb) általános 5 képletü 3,7-diazabiciklo [.?. 3.1 ] nonán- származékhoz vezető redukciójának általános ismertetése Előre felmelegitett háromnyakú lombikba 0,1 mól lítium-alumínium-hidridnek 70 ml vízmentes tetra- 10 hidrofurán és 30 ml vízmentes toluol elegyével képezett oldatát mérjük be. Az oldathoz 80 C-os fürdó'hőmérséklctcn lassan 0,025 mól (Vb) vagy (Ve) általános képletü tetruoxo-vegyületnek 100 ml, 70:30 arányú tetrahidrofurán-toluol eleggyel képezett oldass tát csepegtetjük. A reakcióelegyet 2—4 órán át 120 °C- on melegítjük, majd bázikus hidrolízisnek vetjük alá. Az clcgyct metilén-kloriddal extraháljuk, a szerves fázist vízmentes magnézium-szulfát felett szárítjuk és bepároljuk. A maradékot vákuumdesztillációval tisz-3. példa 6a. Táblázat (Vb) illetve (Ve) általános képletü tctraoxo-vcgyiileteknck (Vila) általános képletü 3,7-diazabiciklo\3.3.1]-nonán-származékokhoz vezető redukciója ( Vila) általános képletü vegyületek Szám R1 R2 R3 R4 Forráspont (°C, 0,1 Torr) Kitermelés, % 301.-c2h5-c2h5-ch3-ch3 160-170 64 302. 11-C4H9— II-C4H9 —-ch3-ch3 130 48,5 303. n-C6H13— n-C6H13—-ch3-ch3 210-220 84 304. i-C3H7 i-C3H7-ch3-ch3 100-120 37 305. n-CjoHji — n-C|0H2i—-ch3-ch3 230 60 306. n -C -J H 7— n-C3H7—-c2h5-c2h5 140-150 65 307. i-c3H7-i-C3H7— n CSH-;— n-C3H7— 150-160 58 308. n-CóH^— n-C6H13—-(CH2)4-250 77 309.-CH2-<]-ch2-<|-(CH2)4-230 79 310. Il-Cí|Hg — ÍI-C4H9 —-ch3-C2115 180-200 83 311. n-C6Hi3— n-C6Hi3—-c2h5 ÍÍ-C4H9 230 40 312. n-CóHi3—-ch3-c2h5-c2H5 130 31 313.-CH2--ch2--(CH2)s-102x) 75 314.-CII2--ch2--ch3-c2h5 36x) 75' 315. i-C3H7— í-C3H7--CHj n-C3H7— 150 51 316. í-C3H7--CH2-CH(CH3)2-(CH2)5-150 66 317. í-c3h7--ch2-n-C4H9— n-C4H9— 190-200 33 318. ÏÏ-C4H9—-ch2--ch3-ch3 160 78 319. I1-C4H9 —-CH2-CH(CH3)2-ch3-ch3 160-170 74 320. n-C4H9— n-C4H9—-(CH2)3-170 83 321. ÎI-C4H9— n-C4H9— n-C4H9— n-C4H9— 210 76 x^ = olvadáspont. 10
