191081. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izocianurát-csoportkat tartalmazó vegyületek előállítására izocianátok aminoszilil-csoportokat tartalmazó vegyületekkel végzett katalitikus ciklomerizációja útján
9 191 OSI 10 — izocianát monomer: hexametilén-diizocianát 100 g — katalizátor: (trimetil-szilíl)-pentametüén-amin 2,1 g A katalizátor tehát az izocianát 2,1 tömeg%-át teszi ki. A reakciót 1,8 g benzoesav-klorid adagolásával állítjuk le, amely dezaktiválja a katalizátort. Az izocianátcsoportok átalakulásának aránya 19,5%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott termék triszfizocianáto-6-hexil)-l,3,5-izocianurát, amelynek NCO csoport tartalma 0,535 NCO/100 g. 15. példa 1,5 óra hosszat 90 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: hexametilén-diizocianát 100 g — katalizátor: dimetil-bisz(dibutil-amino)-szilán 2,1 g A katalizátor tehát az izocianát 2,1 tömeg%-át teszi ki. A reakciót 2,8 g benzoesav-klorid adagolásával állítjuk le, amely dezaktiválja a katalizátort. A izocianátcsoportok átalakulásának aránya 21%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott termék trisz(izocianáto-6-hexil)-'1,3,5-izocianurát, amelynek NCO csoport tartalma 0,524 NCO/100 g. 16. példa 1,1 óra hosszat 95 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: hexametilén-diizocianát 100 g- katalizátor: (CH2)5N-Si(CH3)2-N(CH2)5 2,4 g A katalizátor tehát az izocianát 2,4 tömeg%-át teszi ki. A reakciót 1,6 g ecetsav-klorid adagolásával állítjuk le, amely dezaktiválja a katalizátort. Az izocianátcsoportok átalakulásának aránya 14%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott termék trisz(izocianáto-6-hexil)-l ,3,5-izocianurát, amelynek NCO csoport tartalma 0,563 NCO/100 g. 17. példa 2,5 óra hosszat 105 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: hexametilén-diizocianát 100 g- katalizátor:(CH3)2SiH-NH-HSi(CH3)2 lg A katalizátor tehát az izocianát 1 tömeg%-át teszi ki. A reakciót 0,9 g propionsav-klorid adagolásával állítjuk le, amely dezaktiválja a katalizátort. Az izocianátcsoportok átalakulásának aránya 12%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott termék trisz(izocianáto-6-hexil)-l,3,5-izocianurát, amelynek NCO csoport tartalma 0,568 NCO/100 g. 18. példa 5 óra hosszat 105 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: hexametilén-diizocianát 100 g- katalizátor. (C2Hs)3Si--NH-Si(C2H5)3 3,8 g A katalizátor tehát az izocianát 3,8 tömeg%-át teszi ki. A reakciót 2,1 g benzoesav-klorid adagolásával állítjuk le, amely dezaktiválja a katalizátort. Az izocianát csoportok átalakulásának aránya 23%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott tennék trisz(izocianáto-6-hexil)-1,3,5-izocianurát, amelynek NCO csoport tartalma 0,535 NCO/100 g. 19. példa 1,1 óra hosszat 110 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: hexametilén-diizocianát 100 g — katalizátor: (C2H5)2N-Si(C2Hs)3 1,5 g A katalizátor tehát az izocianát 1,5 tömeg%-át teszi ki. A reakciót 1,5 g benzoesav-klorid adagolásával állítjuk le, amely dezaktiválja a katalizátort. Az izocianát csoportok átalakulásának aránya 19%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott termék trisz(izocianáto-6-hcxil)-l,3,5-izocianurát, amelynek NCO csoport tartalma 0,535 NCO/100 g. 20. példa 16 óra hosszat 100 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: butil-izocianát 25 g — katalizátor: (CH3)3Si—N-CO—N—C4H9 4,5 g ! \ C4H9 C4H9 A katalizátor tehát az izocianát 18 tömcg%-át teszi ki. Az izocianát csoportok átalakulásának aránya 94%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott termék tribu til-1,3,5-izocianurát. 21. példa 19 óra hosszat 105 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: butil-izocianát 25 g- katalizátor: (CH3)3Si-N-CO-NH-CH3 2,5 g I CH3 A katalizátor tehát az izocianát 10%-át teszi ki. Az izocianát csoportok átalakulásának aránya 94%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott termék tributil-1,3,5-izocianurát. 22. példa 17 óra hosszat 105—110 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: butil-izocianát 25 g — katalizátor: (CH3)3Si—N—CO—N(CH2)S 3,5 g I Cli3 A katalizátor tehát az izocianát 14 tömeg%-át teszi ki. Az izocianát csoportok átalakulásának aránya 91%- A fölösleges izocianát monomer eltávolitása után kapott termék tributil-1,3,5-izocianurát. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 5C 55 6C 6E 6
