191081. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izocianurát-csoportkat tartalmazó vegyületek előállítására izocianátok aminoszilil-csoportokat tartalmazó vegyületekkel végzett katalitikus ciklomerizációja útján
II 191 081 12 23. példa 16 óra hosszat 105—110 °C-on melegítjük a következő leakcióelegyet: — izocianát monomer: butil-izocianát 25 g- katalizátor: (CH3)3Si-N~CO-NH-C4H9 3,6 g ! c4h9 A katalizátor teiiát az izocianát 14,4 tömeg%-át teszi ki. Az izocianát átalakulásának aránya 88%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott termék tribu til-1,3,5-izocianurát. 24. példa 8 óra hosszat 110 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: metil-izocianát 28,5 g — katalizátor: (CH3)2N—Si(CH3)3 2,6 g A katalizátor tehát az izocianát 9,1 tömeg%-át teszi ki. Az izocianát átalakulásának aránya 75%. Az izocianát monomer eltávolítása után kapott termék trime til -1,3,5- izocíanurát. 25. példa 20 óra hosszat 115 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: oktil-izocianát 31 g- katalizátor: (C2Hs)2N-Si(CH3)3 1,5 g A katalizátor tehát az. izocianát 4,8 tömcg%-át teszi ki. Az izocianát csoportok átalakulásának aránya 91%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott termék trioktil-1,3,5-izocianurát. 26. példa 6 óra hosszat 100 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: te trame tilén-diizocianát 100 g - katalizátor: hexametil-diszilazán 1 g A katalizátor tehát az izocianát 1 tömeg%-át teszi ki. A reakciót 0,8 g ecetsav-klorid adagolásával állítjuk le, amely dezaktiválja a katalizátort. Az izocianát csoportok átalakulásának aránya 19%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott termék trisz(izocianáto-4-butil)-l,3,5-izocianurát, amelynek NCO-tartalma 0,597/100 g. 27. példa 1 óra hosszat 100 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: bisz(izocianáto-metil)-1,2-ciklobután 100 g - katalizátor: (CH3)3Si—NH-Si(CH3)3 2 g A katalizátor tehát az izocianát 2 tömeg%-át teszi ki. A reakciót 1,5 g ecetsav-klorid adagolásával állítjuk le, amely dezaktiválja a katalizátort. Az izocianát csopor-I 1 tok átalakulásának aránya 16%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott termék trisz(izocianáto-metil-2-ciklobutil)-l,3,5-izocianurát, amelynek NCO tartalma 0,540/100 g. 28. példa 6 óra hosszat 130 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet:- izocianát monomer: trimetil-3,5,5-izocianáto-metil-5-izocianáto-l-ciklohexán 100 g — katalizátor. (CH3)3Si—N(CH3)2 1,4 g A katalizátor tehát az izocianát 1,4 tömcg%-át teszi ki. A reakciót 2 g bcnzoesav-klorid adagolásával állítjuk le, amely dezaktiválja a katalizátort. Az izocianát csoportok átalakulásának aránya 14%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott termék trisz(trimetil-3,5,5-izocianáto-metil-ciklohexil)-i,3,5-izocianurát, amelynek NCO tartalma 0,410 NCO/100 g. 29. példa 74 óra hosszat 130 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: hexametiién-diizocianát 100 g — katalizátor: hexametil-diszilazán 10 g A katalizátor teiiát az izocianát 10 tömcg%-át teszi ki. A eakciót 6 g ecetsav-klorid adagolásával állítjuk le, amely dezaktiválja a katalizátort. Az izocianát csoportok átalakulásának aránya több mint 90%. A kapott termék oldhatatlan és olvaszthatatlan poliizocinmirát. 30. példa 7 óra hosszat 100 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: hexametiién-diizocianát 100 g- katalizátor: hexametil-diszilazán 3 g A katalizátor tehát az izocianát 3 tömeg%-át teszi ki. A reakciót 1 g benzoesav-klorid adagolásával állítjuk le, amely dezaktiválja a katalizátort. Az izocianát csoportok átalakulásának aránya 30%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott termék trisz(izociaiuHo-6-hcxil)-l ,3,5-izocianurát, amelynek NCO tartalma 0,490 NCO/100g. 31. példa 1/4 óra hosszat 150 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: hexametiién-diizocianát 200 g- katalizátor: hexametil-diszilazán 1 g A katalizátor tehát az izocianát 0,5 tömeg%-át teszi ki. A reakciót 1.5 g metil-jodid adagolásával állítjuk le, amely dezaktiválja a katalizátort. Az izocianát csoportok átalakulásának aránya 6,1%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott tennék trisz-(izocianáto-6-hexil)-1,3,5-izocianurát, amelynek NCO tartalma 0,575 NCO/100 g. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
