190962. lajstromszámú szabadalom • Kompozíció és eljárás PVC alapú keményített lemez, illetve formatest előállítására
1 190 962 2 aromás monokarbonsavból - pl. benzoesavból, pterc-butil-benzoesavból-, valamint akrilsavból vagy metakrilsavból állítjuk elő,- a (IV) általános képletű vegyületeket aromás dikarbonsavból (adott esetben néhány tömegrész polikarbonsav tartalommal), dióiból, pl. etilénglikolból, butilénglikolból, pentán-diolból, hexándiolból és akrilsavból vagy metakrilsavból állítjuk elő. A vegyületek laboratóriumban könnyen előállíthatok.- Az (V) általános képletű vegyületeket aromás diizocianátokból, pl. toluilén-diizocianátból, xililén-diizocianátból, 4,4'-difenil-metán-diizocianátból ; poliolokból, pl. etilénglikolból, bután-diolból, oktán-diolból, poliéter-poliolból ; és hidroxi-akrilátokból, pl. 2-hidroxi-etil-metakrilátbóI, 2-hidroxipropil-metakrilátból, 2-hidroxi-propil-akrilátból, stb. állítjuk elő. A találmány szerinti plasztiszol kompozícióban alkalmazott reaktiv lágyítókat az alábbiak szerint állítjuk elő: A) példa Az (I) általános képletű biszfenol A-származék előállítása Vákuumdesztilláló berendezéssel összeköthető duplikátorba bemérjük a p,p'-butándiol-biszfenol A-éter és a metakrilsav sztöchiometriai elegyét, katalizátorként 0,5 tömeg% bórsavat adagolunk. Ezután az autoklávot lezárjuk és összekapcsoljuk a vákuumdesztilláló berendezéssel. A hőmérsékletet fokozatosan 60 °C-ra emeljük, a nyomást pedig 2000 Pa-ra csökkentjük fokozatosan. Az észterezést 6 óra hosszan végezzük, miközben a vizet fokozatosan eltávolítjuk. A képződő termék halványsárga, 800 mPa.s viszkozitású, ftálsavészter lágyítókkal jól összeférhető. Iniciátorokkal térhálósitható. Hasonló módon állíthatunk elő (1) általános képletű vegyületet biszfenol B-származékból kiindulva. B) példa A (II) általános képletű fenol-novolak-származék előállítása Az előállítás első fázisában novolak gyantát készítünk formaldehidből és fenolból 65 °C-on, 5 mól% fenolfelesleggel, foszforsavas közegben, vizes oldatban. Három óra kondenzálás után a fenol feleslegnek megfelejő sztöchiometriai mennyiségű tetrametilén-oxidot adunk az elegyhez és további egy órai főzés után novolak éter-származékot kapunk. Ezt követően az észterezést savas közegben, a felhasznált tetrametilén-oxidnak sztöchiometriailag megfelelő mennyiségű metakrilsavval végezzük 65 °C-on, folyamatos vákuumdesztillálás mellett, 4 óra hosszáig. A képződött termék sárgás színű, sűrűfolyós, 12 000 mPa.s viszkozitású. C) példa A (III) általános képletű poliol-vegyes-észter előállítása Három mólnyi trimetilol-propánhoz egy mól benzoesavat és két mól metakrilsavat mérünk be egy duplikátorba. Hozzáadunk 0,2 tömeg % bórsavat és 0,3 tömeg% foszforsavat. Továbbiakban az észterezés folyamata megegyezik a B) példában leírtakkal. A képződött termék halványsárga, hígfolyós, 500 mPa.s viszkozitású. D) példa A (IV) általános képletű aromás dikarbonsav-észter előállítása Első lépésben egy mól tereftálsavat észterezünk két mól hexándiol-lal 80 °C-on, 0,4 tömeg % kénsav jelenlétében 2,5 óra hosszáig, folytonos vákuumdesztillációs vízeltávolítás mellett. Ezt követően a nyomást kiegyenlítjük és hozzáadunk az elegyhez 2 mól metakrilsavat. A második észterezési lépést 55 °C-on 1500 Pa nyomáson, 2 óra hossza alatt folytatjuk le. A képződött termék sárga, 8000 mPa.s viszkozitású. E) példa Az (V) általános képletű poliuretán-akrilát előállítása Első lépésben az oligomer poliuretánt készítjük el. Autoklávba 500-as móltömegü poli(tetrametilén-oxi)-diolt mérünk be és kétszeres sztöchiometriai mennyiségű 4,4'-difenil-metán-diizocianátot mérünk hozzá. A reakcióelegyet N2 gáz atmoszféra alá helyezzük és a hőmérsékletet fokozatosan 70 °C-ra emeljük. A reakció katalizálására 0,05 tömeg% dibutil-ón-dilaurátot használunk. Az 1 órás reakcióidő letelte után az elegyhez hozzámérünk két mól 2-hidroxi-propil-metakrilátot. A keletkezett poliuretán-akrilát viszkozitása: 40 000 mPa.s, mól tömege: 1200. F) példa Trimellitsav-triallilát előállítása Egy mól trimellitsavat és három mól allil-alkoholt mérünk be egy autoklávba. Katalizátorként 2,5 tömeg% kénsavat használunk. A reakciót 60 °C-on végezzük folytonos vákuumdesztillációval (2000 Pa nyomáson) 4,5 óra hosszáig. A képződött termék halványsárga, 400 mPa.s viszkozitású. G) példa Trimetilol-propán-trimetakrilál előállítása Mindenben a C) példában leírtak szerint járunk el, de az egy mól benzoesav helyett is metakrilsavat mérünk be. A felsorolt reaktív lágyítók közül a legelőnyösebbek azok, melyek legalább egy aromás gyűrűt tar5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
