190834. lajstromszámú szabadalom • Javoított eljárás melamin előállítására karbamidból, vagy hőbontási termékeiből
1 190 834 2 elegyet a reaktorból való elvezetés után valamilyen vizes közeggel - pl. vízzel vagy vizes oldattal - hűtjük le. A használt víz mennyiségétől függően vagy melaminoldatot vagy pedig a melaminrészecskék vizes szuszpenzióját kapjuk eredményként. Ezután a melamin további tisztítását átkristályosítással végezhetjük, hogy megkapjuk a végterméket. Az eljárás egyik előnyös megvalósítási módja szerint a telített melaminoldatban a szilárd melaminrészecskék tömény szuszpenzióját alakítjuk ki oly módon, hogy a melamintartalmú reakcióelegyet egy nedves kinyerő rendszerben vizes közeggel hirtelen lehűtjük. A kapott szuszpenziót azután valamilyen visszavezetett vizes folyadékkal hígítjuk. Ez a folyadék származhat például a kristályosító részből és lehet kezeletlen vagy pedig a találmány szerinti eljárással tisztított. A hígítás eredményeként - és szükség esetén az alkalmazott hő hatására - a melaminrészecskék feloldódnak, így koncentrált melaminoldat keletkezik. Ezt az oldatot leszűrhetjük a visszamaradó részecskék, pl. a katalizátor részecskéinek eltávolítása céljából. Az oldatot ezután bevezetjük a kristályosító részbe, ahol kristályos termék képződik, s azt elválasztjuk a visszamaradó vizes folyadékáramtól. Ennek a visszamaradó vizes folyadékáramnak egy részét azután a találmány szerinti módon tisztításnak vetjük alá. Például a kristályosítóból túlfolyó folyadékot, mely lényegében nem tartalmaz szilárd melamint, előnyösen részben vagy egészben bevezethetjük a tisztító berendezésbe. Előnyösen mind a tisztított, mind pedig a kezeletlen visszamaradó vizes áramot külön-külön vagy együttesen visszavezetjük a folyamatba. Általában ezt a visszamaradó visszavezetett vizes áramot használjuk a melamintartalmú reakcióelegy hűtésére, azonban az is megoldható, hogy ennek a visszamaradó vizes áramnak egy részét a folyamat különböző részeibe vezessük vissza. Ha az eljárást a fent leírt módon hajtjuk végre, a melamintartalmú oldat vagy szuszpenzió pH-ját a szilárd melamin termék elválasztásáig magas értéken tarthatjuk. Ilyen magas pH-érték mellett a legtöbb szennyezés oldatban marad, így nem jelenik meg a végtermékben. Ezután a visszamaradó vizes áramnak vagy anyalúgnak csak egy kis részében kell csökkenteni a pH-t a szennyezések kicsapása céljából, és ez azt eredményezi, hogy a szennyezések leszűrése után a tisztított áram pH-ját nem kell beállítani a folyamatba való visszavezetés előtt. Ennek ellenére ezen a módon elegendő szennyezés távolítható el ahhoz, hogy a cirkuláló folyadékáramban a szennyezések mennyiségét olyan szintre csökkentsük, amely még lehetővé teszi a kristályosítást és a gyakorlatilag tiszta melamintermék elválasztását. A következőkben az eljárást az 1. ábra kapcsán ismertetjük, amely vázlatosan mutatja a találmány szerinti eljárás egyik előnyös megvalósítási módját. A folyékony karbamidot a 2 vezetéken át bevezetjük az 1 reaktorba. Az 1 reaktor katalizátorágyában, pl. sziliéi um-dioxidot tartalmaz, amit a 3 vezetéken át bevezetett ammóniagázzal fluidizált állapotban tartunk. A forró, megolvasztott sókat a 4 vezetéken át vezetjük be a sómelegítő csőkígyóba, melyek a fluidágyat olyan magas höni'.r;ékleten tartják, amely elegendő a karbamid mdaminná alakításához. Ezt a sóolvadékot a 9 kemencében felmelegítjük és a 4 vezetéken át bevezetjük a fluidágyban elhelyezett 5 csőkígyókba. Miután a sóolvadék hőtartalmának egy részét átadta a fluidágynak, a sóolvadékot a 6 vezetéken, a 7 tartályon és a 8 vezetéken át visszavezetjük a 9 kemencébe, ahol az ismét felmelegszik. A melaminból, ammóniából és szén-dioxidból álló reakcióelegy a 10 vezetéken át hagyja el az 1 reaktort, ezután bevezetjük a 11 és 12 kolonnába, ahol a forró gázelegyet a 13, 14 és 77 vezetéken át bevezetett vizes oldatokkal hirtelen lehűtjük, így a szilárd melamin részecskékből vizes szuszpenzió keletkezik. Ezt a vizes szuszpenziót a 15 szivattyún és a 16 vezetéken át ürítjük le a 12 kolonna aljáról és bevezetjük a 17 hidrociklonba, ahol betöményítjük. A 17 hidrociklont a 13 vezetéken át elhagyó híg melamin szuszpenziót visszavezetjük a 11 és 12 kolonnához, míg a 17 hidrociklonban képződött töményebb melaminszuszpenziót (sűrű iszap) a 18 vezetéken át betápláljuk a 19 deszorpciós kolonnába. A 19 deszorpciós kolonnában a szuszpenzióban oldott ammóniát és szén-dioxidot hő alkalmazásával felszabadítjuk és az így kapott gázelegyet a 20 vezetéken át visszavezetjük a 12 kolonnába. A 19 deszorber aljáról a 21 vezetéken át távozó szuszpenziót bevezetjük a 22 oldótartályba, ahol összekeverjük a 23 vezetéken beérkező szűrt levegővel és a 24 vezetéken bevezetett anyalúggal. A kapott elegyet a 25 vezetéken, a 26 szivattyún, a 28 fűtőegységen és a 29 vezetéken át továbbítjuk a 30 oldótartályba, ahol a melamin feloldódik a folyadékban, és így koncentrált melaminoldatot kapunk. Ezt a melaminoldatot azután a 31 vezetéken át a 32 szűrőbe továbbítjuk, ahol a folyadékban még jelenlévő összes szilárd szennyezést és katalizátort kiszűrjük. A szűrt melaminoldatot azután a 33 vezetéken át beadagoljuk a 35 kristályosító 34 viszszatérő vezetékbe. A kristályosító tartalmának egy részét folyamatosan visszavezetjük a 36 vezetékbe, a 37 szivattyún és a 34 vezetéken át. A melamin-kristály-szuszpenzió egy részét a 36 ; vezetékből a 38 vezetéken elvezetjük és a 39 szivatytyún és 40 vezetéken át betápláljuk a 41 hidrociklonba. A 41 hidrociklonból túlfolyó, lényegében kristálymentes oldatot a 42 vezetéken át bevezetjük a 43 anyalúgtartályba. A 35 kristályosítótartályból ■ túlfolyó, ugyancsak lényegében kristálymentes folyadékot a 44 vezetéken át vezetjük be a 43 anya- i lúgtartályba. : A 35 kristályosító tartályban vákuumot tartunk fenn egy vákuumszivattyú segítségével (a rajzon nincs feltüntetve), amely a 45 vezetéken, a 46 hűtőn és a 48 vezetéken át kapcsolódik a kristályosító tartályhoz. A 46 hűtőben képződő kondenzátumot a későbbiekben még hivatkozott 49 vezetékbe adagoljuk be. Á 41 hidrociklonban képződött tömény melaminkristály-szuszpenziót az 50 vezetéken át beadagoljuk az 51 centrifugába, ahol gyakorlatilag az összes maradékvizet eltávolítjuk a melaminkristályokból. A gyakorlatilag vízmentes kristályokat azután az 52 vezetéken át juttatjuk az 53 szárítóba, T 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
