190818. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piperonil-butoxid-ciklodextrin komplexek előállítására
1 .190818 lyokat G4-es üvegszürőn kiszűrjük és vákuumexszikkátorban foszfor-pentoxid felett megszárítjuk, A kapott termék 11,58 g béta-ciklodextrin-piperonil-butoxid komplex. A komplex piperonil-butoxid tartalma: 26,5 tömeg %, a komplex 48 térfogat %-os etil-alkohollal készült 0,1 mg/ml koncentrációjú oldatának UV spektruma alapján mérve. A komplex oldékonysága 0,165 mg/ml, 25 °C-on 1 órás rázatással mérve. Ez az érték a piperonilbutoxid oldékonyságának (0,066 mg/ml) a 2,5-sze-. rese. A piperonil-butoxid UV spektrumában 238 és 3l0nm-nél van elnyelési maximum. Spektrofotometriás kvantitatív meghatározása érdekében 48 %os etanolos oldatával készítettünk kalibrációs görbét 0,01-0,10 mg/ml koncentráció tartományban. A kalibrációs görbe iránytangenséből a koncentráció a c = 0,069686 • E238 vagy a c = 0,08547 • E310 összefüggéssel számítható. 2. példa Béta-ciklodextrin-piperonil-butoxid komplex előállítása oldatból 10 g (8,81 mmól) béta-ciklodextrint feloldunk 48 térfogat%-os etil-alkoholban 60-70 °C-on. Ehhez az oldathoz lassan, keverés közben hozzáadjuk 4 ml (4,22 g, 12,48 mmól) piperonil-butoxid 48 térfogat%-os etil-alkohollal 1 : 1 arányban készült oldatát. A továbbiakban az 1. példában leírt módon járunk el. A kapott termék 11,36 g béta-ciklodextrin-piperonil-butoxid komplex. A komplex piperonil-butoxid tartalma: 30,8 tömeg%, ami 1,49 mól PBO/mól béta-ciklodextrinnek felel meg. A komplex oldékonysága: 0,165 mg/ml, 20 °C- on 1 órás rázatás után mérve. 3. példa Gamma-ciklodextrin-piperonil-butoxid komplex előállítása oldatból 1,5 g (1,16 mmól) gamma-ciklodextrint 10 ml desztillált vízben oldunk, szobahőmérsékleten. 0,5 ml (0,53 g, 1,56 mmól) piperonil-butoxid 10 ml 96 térfogat %-os etil-alkohollal készült oldatát adjuk hozzá az 1. példában leírt módon. A továbbiakban is az 1. példában leírtak szerint járunk el. A kapott termék 1,32 g gamma-ciklodextrinpiperonil-butoxid komplex. A komplex piperonil-butoxid tartalma: 26,5 tömeg%, ami 1,38 mól PBO/mól gamma-ciklodextrinnek felel meg. A komplex oldékonysága: 0,165 mg/ml, 20 °C- on 1 órás rázatással mérve. . 2 4. példa Béta-ciklodextrin-piperonil-butoxid komplex előállítása gyúrásos technológiával 20 g (17,62 mmól) béta-ciklodextrint 5 ml (5,3 g, 15,6 mmól) piperonil-butoxiddal dörzsmozsárban 5 percig erőteljesen gyúrva homogenizálunk, majd egy éjjelen át vákuumexszikkátorban foszforpentoxid felett megszárítjuk. A kapott termék 25,1 g béta-ciklodextrin-piperonil-butoxid komplex, amely fehér, kristályos, kissé olajos tapintású, de nem nedves anyag. A komplex piperonil-butoxid tartalma: 20 tömeg%, ami 0,84 mól PBO/mól béta-ciklodextrinnek felel meg. A komplex oldékonysága: 0,165 mg/ml, 20 °C- on 1 órás rázatás után mérve. 5. példa Gamma-ciklodextrin-piperonil-butoxid komplex előállítása gyúrásos technológiával 1 g (0,77 mmól) gamma-ciklodextrint 0,2 ml (0,21 g, 0,62 mmól) piperonil-butoxiddal gyúrva homogenizálunk, majd szárítunk a 4. példában leírt módon. A kapott termék 1,18 g gamma-ciklodextrinpiperonil-butoxid komplex, amely fehér kristályos kissé olajos tapintású, de nem nedves anyag. A komplex piperonil-butoxid tartalma: 16,7 tömeg %, ami 0,78 mól PBO/mól gamma-ciklodextrinnek felel meg. A komplex oldékonysága: 0,165 mg/ml, 20 °C- on 1 órás rázatás után mérve. 6. példa Béta-ciklodextrin-piperonil-butoxid komplex előállítása vizes közegben 10 g (8,81 mmól) béta-ciklodextrint állandó keverés közben feloldunk 80 ml desztillált vízben, 80-90 °C-on. Keverés közben hozzácsurgatunk lassan 5 ml (5,3 g, 15,6 mmól) piperonil-butoxidot, majd 1 órán keresztül tovább keverjük 80-90 °C- on, azután lassan hagyjuk, állandó keverés közben, szobahőmérsékletre lehűlni az anyagot. A kivált komplexet G4-es üvegszürőn leszűrjük, 1 éjszakán át szárítjuk vákuumexszikkátorban. A kapott termék 9,5 g béta-ciklodextrin-piperonil-butoxid komplex, amely fehér színű, kristályos por, piperonil-butoxid tartalma: 20,5 tömeg%, ami 0,87 mól piperonil-butoxid/mól béta-ciklodextrinnek felel meg. A komplex oldhatósága: 0,165 mg/ml, 25 °C-on 1 óra alatt történő rázatással mérve. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
