190818. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piperonil-butoxid-ciklodextrin komplexek előállítására
1 190 818 2 7. példa Alfa-ciklodextrin-piperonil-butoxid komplex előállítása gyúrásos technológiával 4 g (4,11 mmól) alfa-ciklodextrint 1 ml (1,05 g, 3,12 mmól) piperonil-butoxiddal a 4. példában leirt módon gyúrva homogenizálunk, szárítunk. A kapott termék 4,8 g alfa-ciklodextrin-piperonil-butoxid komplex, amely fehér, kristályos kissé olajos tapintású, de nem nedves por. A komplex piperonil-butoxid tartalma: 20 tömeg %, ami 0,72 mól PBO/mól alfa-ciklodextrinnek felel meg. A komplexből kioldható piperonil-butoxid mennyisége (1 órán keresztül, 25 °C-on történő rázatással) a tiszta piperonil-butoxid oldékonyságának 4-szerese (0,165 mg/ml). 8. példa Piperonil-butoxid-ciklodextrin komplex hatékonyságának vizsgálata 10 ütöttük a piperonil-butoxidnak és a piperonilbutöxid-ciklodextrin komplexnek a tetrametrín rovarölőszerre gyakorolt aktiváló hatását. Megvizsgáltuk, hogy az igy kialakított kombinációknak milyen rovarölő hatása van az ecetmuslicákra (Drosophila melanogaster Meigen), értékelve az úgynevezett taglózó- vagy knockdown hatást („taglózó hatás” : a rovar a hátáról nem tud visszafordulni) és a 24 órás ölőhatást, vagyis a mortalitást. A gyomormérgek vizsgálatánál a szokásos módszert alkalmaztuk, az alábbiak szerint. A 3-4 napos muslicákat két csoportba osztottuk, az egyik csoportot 10 mg/ml-es piperonil-butoxid 15 emulzióval, a másikat ugyanilyen piperonil-butoxid tartalmú, a 4. példa szerint készült piperonilbutoxid-ciklodextrin szuszpenzióval (50 mg/ml) etettük a kezelések megkezdése előtt 24 órán keresztül. Az emulzió, illetve szuszpenzió 5 tömeg %- 20 os szacharózt tartalmazott. A tetrametrín 10 mg/ml koncentrációjú acetonos törzsoldatából felező vizes hígítással a következő oldatokat készítettük: A piperonil-butoxid-ciklodextrin komplexek fo- 25 kozott biológiai hatásának igazolására összehasonkoncentráció, mg/ml 5,000 2,500 1,250 0,625 0,313 0,156 0,078 Ezekből 1 ml-t csepegtettünk a petri-csészékbe előkészített 9 cm átmérőjű szűrőpapír korongokra. Beszáradás után ezekre a korongokra kerültek az éterrel enyhén elkábított legyek. Felhelyezés után a 30. perctől kezdve folyamatosan 6 órán át végeztük a taglózó hatás (knockdown-hatás) kiértékelését, vagyis megszámláltuk a letaglózott egyedek számát, másnap pedig a 24 órás mortalitást értékeltük. A kezelés alatt 15 tömeg%os szacharóz oldat biztosította a rovarok táplálékát, és a szükséges páratartalmat. Bár a mortalitásban kapott különbségek csekélyek (I. táblázat), je- 35 lentős különbséget kaptunk a kétféle kezelés eredményeképpen hatás-gyorsaság, knockdown aktivitás szempontjából. Az egyes dózisokban a tetrametrin knockdown hatása a piperonil-butoxidciklodextrin komplexszel előetett legyeknél sokkal 40 jobb volt, mint a piperonil-butoxiddal előkezelt állatoknál (II. táblázat). I. táblázat A tetrametrín 24 órás ölőhatása (%) piperonil-butoxiddal vagy piperonil-butoxid-ciklodextrin komplexszel előetetett ecetmuslicákra Előetetések tetrametrín dózis, mg/korong 5,000 2,500 1,250 0,625 0,313 0,156 0,078 piperonilbutoxid-ciklo-100 100 100 68 38 30 6 dextrin komplex piperonil-butoxid 100 100 100 48 34 8 0 Az 50%-os taglózó hatás az 5,000 mg/korong dózis adagolása esetén a ciklodextrin-komplexszel aktivált tetrametrinnél 1,5-2-szeresen gyorsabban volt elérhető, mint a szabad piperonil-butoxid aktivátor alkalmazása esetén. A 2,5 és az 1,25 mg/korong dózisoknál a piperonil-butoxid és a piperonilbutoxid-ciklodextrin hatása közti különbség még szembetűnőbb, mintegy 3-4-szeres. 4
