190795. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbazinsav-származékok előállítására és e vegyületeket tartalmazó súlyhozamnövelő takarmányadalékok
1 190 795 2 14. példa 3-(cikloheptilidén)-karbazinsav-metilészter előállítása Az 1. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 33,6 g (0,3 mól) cikloheptanont alkalmazunk. Fehér kristályos alakjában 49,25 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 89,1%, op.: 75 °C. 15. példa 3-[ (a-etil/-p-hidroxi-benzilidén) J-karbazinsavmetilészter előállítása Az 1. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 37,54 g (0,25 mól) p-hidroxi-propiofenont alkalmazunk. Fehér kristályos anyag alakjában 43,8 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 78,85%, op.: 167'C. 16. példa 3- ( ciklodode cilidén ) -karbazinsav-metilészter előállítása A 9. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 45.6 g (0,25 mól) ciklododekanont alkalmazunk. Fehér kristályos anyag alakjában 52,5 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 83,2%, op.: 141-142 °C. 17. példa 3-(ciklohexii-metin ) -karbazinsav-metilészter előállítása 11,2 g (0,1 mól) ciklohexán-karbonál és 100 ml metanol oldatához előbb 2 ml ecetsavat, majd 9,0 g (0,1 mól) metil-karbazátot adunk. A reakcióelegyet 2 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, majd derítjük, szűrjük és a szűrletet vákuumban bepároljuk. Fehér kristályok alakjában 15.6 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 84,8%, op.: 103 °C. 18. példa 3- ( 4'-hidroxi-3'-nitro-benzilidén ) -karbazinsav metilészter előállítása A 3. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 33,4 g (0,2 mól) 4-hidroxi-3-nitro-benzaldehidet alkalmazunk. 41,65 g cím szerinti vegyületet kapunk, op.: 175-176 °C. Kitermelés: 87,1%. 19. példa 3- ( 2' -nitro-benzilidén ) -karbazinsav-metilészter előállítása A 9. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 30,2 g (0,2 mól) 2-nitro-benzaldehidet alkalmazunk. Halványsárga kristályok alakjában 36,85 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 82,6%, op.: 152 ‘C. 20. példa 3-( 4' ,5' -dimetoxi-2'-nitro-benzilidén) -karbazinsavmetilészter előállítása A 9. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 52,8 g (0,25 mól) 2-nitro-4,5-dimetoxi-benzaldehidet alkalmazunk, sárga anyag alakjában, 57,6 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 81,5%, op. : 230-231°C. 21. példa 3 ( 3'-klór-5' -nitro-benzilidén) -karbazinsav-metilészter előállítása A 3. példában ismertetett eljárással analóg módon járunk el azzal a változtatással, hogy kiindulási anyagként 3-klór-5-nitro-benzaldehidet alkalmazunk. 22. példa 3[ ( a-etil)-p-klór-benzUidén ]-karbazinsav-metilészter előállítása Az 1. példában ismertetett eljárással analóg módon járunk el azzal a változtatással, hogy kiindulási anyagként p-klór-propiofenont alkalmazunk. 23. példa 3- ( a-ciklopropil-4’ -metoxi)-benzilidén-karbazinsav-metilészter előállítása 17,6 g (0,1 mól) ciklopropil-4-metoxi-fenil-keton 100 ml metanollal képezett oldatához 3 ml ecetsavat, majd 9,0 g (0,1 mól) metil-karbazátot adunk. A reakcióelegyet 5 órán át forraljuk, majd derítjük és forrón szüljük. A szűrletet vákuumban bepároljuk és a maradékhoz 10 ml étert adunk. A kiváló fehér kristályokat szűrjük. 18,3 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 73,7%, op.: 114-115 °C. 24. példa 3-( 4’-klór-3'-nitro-benzilidén ) -karbazinsav-metilészter előállítása Az 1. példában ismertetett eljárással analóg módon járunk el azzal a változtatással, hogy kiindulási anyagként 18,55 g (0,1 mól) 4-klór-3-nitro-benzaldehidet és 9 g (0,1 mól) metil-karbazátot alkalmazunk. 23,8 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 92,4%, op.: 190°C. '25. példa 3( 2'-ciklohexil-ciklohexilidén ) -karbazinsav-metilészter előállítása 35,66 g (0,2 mól) 2-ciklohexil-ciklohexanont 250 ml metanolban oldunk, majd 18 g (0,2 mól) metilkarbazátot és 3 ml ecetsavat adunk hozzá. A reak-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
