190795. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbazinsav-származékok előállítására és e vegyületeket tartalmazó súlyhozamnövelő takarmányadalékok
1 190 795 2 3. példa 3-(l '-indanilidén ) -karbazinsav-metilészíer előállítása 39,65 g (0,3 mól) 1-indanon 300 ml metanollal képezett oldatához 3 ml ecetsavat, majd 27 g (0,3 mól) metil-karbazátot adunk. A reakcióelegyet egy órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, majd csontszénnel derítjük, szűrjük és a szűrletet jeges vízzel lehűtjük. Fehér kristályok alakjában 43,7 g cím szerinti vegyületet kapunk, op.: 155-156 °C. Az anyalúgot vákuumban térfogatának mintegy negyedére bepárolva 12,3 g további cím szerinti vegyületet kapunk második generáció formájában. Kitermelés: 91,5%. 4. példa 3-( o-amino-benzilidén ) -karbazinsav-metilészíer előállítása A 3. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 36,35 g (0,3 mól) 2-amino-benzaldehidet alkalmazunk. 50 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 86,35%, op.: 149-150‘C. 5. példa 3-ciklooktilidén-karbazinsav-metilészter előállítása Az 1. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 37,86 g (0,3 mól) ciklooktanont alkalmazunk. 49 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 82,5%, op.: 93-94 °C. 6. példa 3- (p-nitro-benzilidén ) -karbazinsav-metilészíer előállítása A 3. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 45,34 g (0,3 mól) p-nitro-benzaldehidet alkalmazunk. 61,5 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 91,9%, op.: 212-213 "C. 7. példa 3-( r-fenil-hexadecilidén ) -karbazinsav-metilészíer előállítása 47,48 g (0,15 mól) palmitinofenont és 13,5 g (0,15 mól) metil-karbazátot az 1. példában leirt módon reagáltatunk. 47,3 g (81,3%) cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés 81,3%, op.: 68-69 “C. 8. példa 3-( V-benzil-propilidén) -karbazinsav-metilészíer előállítása Az 1. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 44,46 g (0,3 mól) etil-benzil-ketont alkalmazunk. 66 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 99,9%, op.: 80°C. 9. példa 3- ( 2'4'-dihidroxi-benzilidén ) -karbazinsav-metilészter előállítása 34,5 g (0,25 mól) 2,4-dihidroxi-benzaldehid 300 ml metanollal képezett oldatához 3 ml ecetsavat, majd 22,5 g (0,25 mól) metil-karbazátot adunk. A reakcióelegyet 2 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, majd csontszénnel derítjük, szűrjük, és a szűrletet lehűtjük. 49,2 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 93,4%, op. : 205 °C. 10. példa 3-(3',4',5'-trimetoxi-benzilidén )-karbazinsav-metilészter előállítása 30,86 g (0,2 mól) 3,4,5-trimetoxi-benzaldehidet és 18 g (0,2 mól) metil-karbazátot az 1. példában leírtak szerint reagáltatunk. Fehér kristályok alakjában 48,6 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés 86%, op.: 140-141 'C. II. példa 3-( I'-etil-propilidén)-karbazinsav-metilészíer előállítása A 9. példa szerinti eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 34,4 g (0,4 mól) dietil-ketont alkalmazunk. Fehér kristályok alakjában 57,15 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 90,4%, op. : 66-67 °C (benzines kristályosítás után). 12. példa 3- (3'-etoxi-4'-hidroxi-benzilidén) -karbazinsavmetilészíer előállítása A 9. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 41,6 g (0,25 mól) 3-etoxi-4-hidroxi-benzaldehidet alkalmazunk. 56,3 g cím szerinti vegyületet kapunk, fehér kristályok alakjában, kitermelés: 94,6%, op.: 172-173 °C. 13. példa 3- ( V-etil-pentilidén ) -karbazinsav-metilészíer előállítása A 9. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 34,25 g (0,3 mól) etil-(n-butil)-ketont alkalmazunk. 35,4 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 63,4%, op.: 67-68 °C. 5 10. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
