190682. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kémiailag kötött állófázisú kromatgráfiás töltet előállítására
4 190682 5 A lombik egyik nyakához visszafolytja hűtő csatlakozik, melynek tetején szilikagéllel töltött szárítócsövet helyezünk el. A középső nyakra KPG keverőt illesztünk. A 3. nyak a reagensek - csepegtető tölcséren keresztül 5 történő - adagolására szolgál. Az elegyet melegítjük. A már kb. 60 °C-os elegyhez gyors cseppekben 10 perc alatt 60 ml oktadecil-triklór-szilánt adagolunk. A szuszpenziót forrásba hozzuk. Ezután 20 ml száraz trietil- 10 -amint csepegtetünk a rendszerhez kb. fél óra alatt. A csapadékos keveréket 2 óra hosszat refluxon keveréssel forraljuk. A csapadékos oldatot forrón üvegazűrőn szűrjük. Benzollal (vagy toluollal), diklór-metánnal 15 mossuk. Ezután történik a metanolizis: a fázist kétszer 10-10 percig metil-alkohollal szuszpendáljuk, a szuszpenziót keményre leszívatjuk. A metanolt diklór-metánnal és to-Utánszilanizálás: a fentiek szerinti fázist 1200 ml toluolban az előbb leírt berendezésben szuszpendáljuk, forrásig hevítjük, majd kb. 5 perc alatt hozzáadagoljuk a szilanizáló reagenst. A szilanizáló reagens 3 tf.rész hexametil-diszilazánból, 1 tf.rész Lrimetil-klór-szilánból és 2 tf.rész piridinből (szárított) áll. Az utánszilanizálás egy óra hoszszat tart. A kapott fázist alaposan kimossuk, 10Q “C-on 2 óra hosszat vákuumban (< 13,3 mbar) szárítjuk. A kísérletekhez „Chromsil-lO" (Labor MIM gyártmány) szilikagélt használtunk. A kísérletet háromszor megismételve az I. számú táblázatban szereplő értékeket mértük. A kromatográfiás mérések metil-alkohol eluenssel történtek. (Az o-fenilén-diamin relatív retenciója jól utánszilanizált fázison kisebb 0,3-nél). luollal mossuk ki a fázisból. 20 I. táblázat Kísérletek Széntartalom Relatív retenciók és tányérmagasság u = 1 mm/s áramlási sebességnél száma (%) o-Fenilén-Benzol Antracén Pirén Benzdiamin pírén k’ k> HT/urnl k’ Hfpml k’ Híjuml k’ Hf/uml 1 17.4 0.07 0.20 29 0.64 32 0.95 34 1.84 36 2 17.6 0.05 0.23 24 0.65 28 1.00 30 2.04 32 3 18.0 0.02 0.20 17 0.60 18 1.00 19 1.92 19 2. példa 40 anyagunkat szuszpendáljuk, majd a szusz' 1200 ml toluolt (víztartalma kb. 100 ppm) 100 g szilikagéllel elegyítünk. A szuszpenziót 2 1-es 3 nyakú gömblombikba öntjük. A lombik egyik nyakához visszafolyós hűtő 45 csatlakozik, amelynek tetején szilikagéllel töltött száritócsövet helyezünk el. A középső nyakra KPG keverőt illesztünk. A 3. nyak a reagensek - csepegtető tölcséren keresztül történő - adagolására Bzolgál. Az elegyet me- 50 legítjük. A már kb. 60 °C-os elegyhez gyors cseppekben 10 perc alatt 45 ml -j-ciano-propil-triraetoxi-szilánt adagolunk. A szuszpenziót forrásba hozzuk. Ezután 10 ml száraz trietil-amint csepegtetünk a rendszerhez kb. 55 fél óra alatt. A keveréket 2 óra hosszat refluxon keveréssel forraljuk. Az oldatot forrón üvegszűrőn szűrjük. Benzollal (v. toluollal), diklór-metánnal, majd kétszer metanollal mossuk, úgy, hogy az említett oldószerekkel 60 penziót keményre leszivatjuk. A metanolt diklór-metánnal és toluollal mossuk ki a fázisból. Utánszilanizálás: a fentiek szerinti fázist 1200 ml toluolban az előbb leírt berendezésben szuszpendáljuk, forrásig hevitjük, majd kb. 5 perc alatt hozzáadagoljuk a szilanizáló reagenst. A szilanizáló reagens 3 tf.rész hexametil-diszilazánból, 1 tf.rész trimetil-klór-szilánból és 2,5 tf.rész piridinből (szárított) áll. Az utánszilanizálás egy óra hoszszat tart. A kapott fázist alaposan kimossuk, 100 °C-on 2 óra hosszat vákuumban (< 13,3 mbar) szárítjuk. A kísérletekhez „Chromsil” 6 és 10 /um- es (Labor MIM gyártmány) szilikagélt használtunk. A II. sz. táblázatban szereplő értékeket mértük. A kromatográfiás mérések n- hexán eluenssel történtek. 4
