190682. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kémiailag kötött állófázisú kromatgráfiás töltet előállítására

6

190682

TI. táblázat

Kísérletek Széntarszáma talom

(%)

Relatív retenc.iók és tányérmagasság u r 1,5 m/s áramlási sebességnél

Benzol

o-Nitro- 2,4-Dinitro-tolnol -toluol

k’

Hfpml

k’

HT pmi

k’

Hf/Ami

1

4.5

0.1

18

0.8

19

3.1

21

2

4.7

0.1

22

0.9

23

3.2

27

3. Összehasonlító példa

A fordított fázisú töltetek szilanizáltságát bázisos anyagok retenciója jól mutatja. Minél kevésbé jól borított ugyanis a felület, 20 annál több szabad -Si-OH csoport van, ezek savanyúak és a bázisos anyagokat megkötik. Összehasonlításul megadjuk néhány kereskedelmi termék és az 1. példa szerinti töltetek lutidin retencióját (k’J metanol eluensben.

Nucleosil Cit

k’

0.7

Macherey

& Nagel

Polygosil Cis

0.6

Macherey

& Nagel

Lichrosorb Cis

5.3

Merck

Hypersil ODS

1.0

Shandon

Hypersil másik gyártási szám 5,7

Általunk készített fordított fázisú tölteteken

mért retenciók:

k’

Tölleleirik szilanizáltsága meghaladja a legismertebb töltetekét.

Szabadalmi igénypontok

Eljárás kémiailag kötött állófázist tartalmazó szilikagéi alapú kromatográfiás töltetek előállítására halogén- vagy alkoxi-szilán-ve- 25 gyületekkel, előnyösen bázikus katalizátor jelenlétében végzett reakcióval, azzal jellemezve, hogy a szilikagélt a halogén- vagy alkoxi-szilánnal, előnyösen bázikus katalizátor jelenlétében történt reagáltatás után 30 inert oldószerrel mossuk, metanollal kezeljük, szárítás nélkül ismét inert oldószerrel mossuk, majd előnyösen bázikus katalizátor jelenlétében alkil-klór-szilénnal és/vagy alkil-szilazánnal utánszilanizáljuk.

1. 0.5 35

2. 0.4

3. 0.2 _____

1 rajz

A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója

88.79.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató

5