190674. lajstromszámú szabadalom • Stabil, vizes polimerdiszperziók, eljárás előállításukra és ilyen diszperziókat tartalmazó készítmények
20 190674 21 nek a mennyiségét alább adjuk meg) és az elegy pH-ját körülbelül 7,0-re állítjuk be. Ezután mindegyik szuszpenzióhoz megfelelő mennyiségű (alább megadott) marónátron- és sóoldatot adunk (az oldat 6,60 g nátrium-hidroxidot és 25,6 g nátrium-kloridot tartalmaz 100 ml-enként). A reakcióelegyet 7 óra hosszat 50-55 °C-on keverjük, utána lehűtjük és Büchner-tölcséren át szűrjük. Metanolt adunk abban az esetben, ha a szűrést a megduzzadt keményítőrészecskék akadályozzák. A dietil-amino-etil-keményítő-származékokat (DEAE) kétszer vízzel mossuk, de ehe- 5 lyett végezhetjük a mosást (35 : 65 térfogatarányú) viz/rnetanol-eleggyel is, majd szárítjuk. Ezután (Kjeldahl-módszerrel) meghatározzuk a nitrogéntartalmat és kiszámítjuk a deriválás mértékét. , C-l C-2 C-3 C-4 használt dietil-amino-etil-klorid (t%, a keményítőre számítva) 3.19 6.37 12.74 21.23 használt maró hatású lúgos sóoldat (ml) 1500 ml keményitő-szuszpenzió) 164 328 655 1091 nitrogéntartalom (t%, szárazanyag) 0.299 0.437 0.549 1.04 számított helyettesítési fok 0.035 0.052 0.066 0.130 A DEAE-keményítő-származékokat enzimon alkálikus szuszpenziót négy egyenlő részre mel hidrolizáljuk és ojtásos polimerizációnak osztjuk és 6,6 literes keverőedényekbe teszvetjük aló, majd a keletkező termékek viszszűk azokat. Ezeket az edényeket : keveróvel kozitásának a stabilitását meghatározzuk. és hőmérővel szereljük fel, majd vízfürdőre D. Kar bamil-etil-kukoricakeményítő-származékok készítése Akrilamidot reagáltatunk szemcsés keményítővel alkálikus szuszpenzióban E. F. Paschall módszere; szerint, amely a 2 928 82r’. számú amerikai szabadalmi leírásban van leírva. E szerint 7500 ml kukoricakoményítc-szuszpenzióhoz, amely 3622 g száraz keményítőt tartalmaz, hozzáadunk 790 g vízmentes nátrium-szulfátot és 815 ml lúgos sóoldatot (az oldat 6,60 g nátrium-hidroxidot és 25,6 g nátrium-kloridot tartalmaz 100 ml-enként). fi z 25 30 35-tesszük. Megfelelő mennyiségű (alább megadott) akril-amidot adunk mindegyik edényhez és az elegyeket 52 °C-on reagálni hagyjuk 18 órán ét. A keletkező keményítő-szuszpenzi-ók pH-ját 4,0-re állítjuk be, majd Büchner-tölcséron szűrjük azokat. A szűrt termékek mindegyikét kétszer mossuk vízzel, szűrjük és szárítjuk, majd meghatározzuk a keletkező keményítő-származékok _ nitrogéntartalmát (Kjeldahl-módszerrel) és a karboxil-csoportokat (a karboxil-csoportokat a karbamil-etil-csoportck részleges hidrolízisével kapjuk karboxi-etil-csoportok képzése érdekében), amelyek a deriválás mértékének a meghatározására szolgálnak. D-l D-2 D-3 D-4 használt akril-amid (X, a száraz keményítőre számítva) 1.32 3.07 3.95 7.89 nitrogénanalízis (t%, szárazanyag) 0.162 0.345 0.431 0.769 karboxil-csoport analízis (t%, szárazanyag) 0.116 0.224 0.287 0.485 számított helyettesítési fok, karbamil-etil-csoportok 0.019 0.041 0.051 0.093 számított helyettesítési fok, kar boxil-etil-csoportok 0.004 0.008 0.010 0.018 számított összes helyettesítési fok 0.023 _0.049 0.061 0.111 Ezeket a keményítő-származékokat erzimmel hidrolizáljuk és ojtásos polimerizálásnak vetjük alá, majd a keletkező termékek viszkozitásának a stabilitását meghatározzuk. E. Enzimes hidrolízis és ojtásos polimerizálás A kővetkező módszert használjuk arra, hogy az A.-D. példa szerinti minták mindegyikéből ojtott kopolimereket készítsünk. 2 literes gyantafőzó üstbe, amelyet k^verővel, hőmérővel, visszafolyató hűtővel és nitrogéngáz diszpergálására alkalmas csővel szerelünk fel, beviszünk 650 g ionmentesített 55 vizet és 350 g (száraz alap) derivált keményítőt, így 35 t%—os keményítőszuszpenziót készítünk. A pH-t 7,5-7,8-ra állítjuk be és utána hozzáadunk 4350 liquefon aktivitású alfa-amilázt, amelyet B. subtilisből kaptunk. 60 A szuszpenziót 45 percig 78 °C-on melegítjük és addig tartjuk 78 °C-on, ameddig a gélesedett keményítő viszkozitása megközelítőleg 200 cp nem lesz (24 °C Brookfield, No. 2 orsó, 20 ford/perc). Az enzimet ezután inaktív- 65 vá tesszük oly módon, hogy 96 °C-ra mele12
