190662. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akril-kopolimerek és akril-kopolimerek előállítására
6 190662 7 így például a metil-, etil- vagy propil-éterét használhatjuk. A találmány szerinti eljárást közelebbről a kővetkezőképpen hajtjuk végre. A polimerizálandó oldatot levegő kizárásával készítjük, ha a találmány szerinti eljárás oxigénraentes atmoszférában hajtandó végre, illetve fénytől védjük az oldatot attól a pillanattól kezdve, hogy a fotoiniciátort hozzáadtuk. Miután kívánt esetben az oldatot nitrogénnel levegőtlenítjük az oxigén eltávolítása céljából, olyan rozsdamentes acéllemezre rátegezzük, amely két oldalt szegéllyel van ellátva. A lemez fölötti légteret üveglapokkal határoljuk, illetve nitrogénárammal oxigénmentesítjük, ha az eljárást oxigént kizárva kívánjuk végrehajtani. A fémlemez főié lámpákat, például alacsony nyomású higanygőzlámpákat szerelünk. A polimerízálás során a fémlemez alsó oldalát vizsugarakkal hűtjük. 5-20 perces polimerizációs idő után a kapott gumiszerű réteget leválasztjuk az acél hordozóról. A gumiszerű réteg bevonását az alkálifóm-szulfittal és/vagy -raetabiszulfittal és kívánt esetben a karbonáttal bármely e célra alkalmas módszerrel végrehajthatjuk. Így például egyszerűen kefék segítségével felvihetjük. A fotopolimerizált réteg felületei önmagukban alig ragadnak és többé-kevésbé képlékenyek, úgy hogy a porkeverék hozzá tud tapadni dörzsölés és nyomás hatására. Az így kialakított réteget ezután szemcsékre aprítjuk, például egy olyan berendezésben, amely a réteg külső és belső részeit összevágja és bensőségesen össze is keveri, és így lehetővé teszi, hogy a gumiszerű réteg felületére felvitt porkeverék még hatékonyabban fejtse ki a hatását. Ez a művelet végrehajtható húsdarálóra emlékeztető darálóban, amely hengerben forgó, fémből készült archimedesi csavart tartalmaz úgy, hogy a csavarmenet külső széle nagyon közel van a henger belső felületéhez, anélkül azonban, hogy érintené azt. így a csavar a gumiszerű réteget nagyszámú lyukkal perforált lemezhez nyomja, amely lemez a szétnyomott termékkel szemben sajtolószerszámként hat. A lyukak átmérője rendszerint néhány milliméter (például 1-10 milliméter) és számuk pedig akkora, hogy az extrudáláshoz szükséges nyomóerő ne legyen inkompatibilis a csavar mozgását biztosító erővel. Az extrudálás megkönnyíthető olyan késekkel, amelyek egybe vannak építve a csavarral és amelyek a perforált lemezzel szembe szorítják az aprítandó anyagot úgy, hogy az extrudátum pelyhekre emlékeztető szemcsékké alakul át. A darálót elhagyó szemcsék általában még mindig 40-60 tömeg% vizet, kis mennyiségű szulfitot és/vagy raetabiszulfitot, adott esetben alkálifém- vagy ammónium-karbonátot és nyoranyi mennyiségben viszamaradt monomert vagy monomereket tartalmaznak. A keverést az a hőmérsékletemelkedés teszi teljessé, amely akkor lép fel, amikor a szemcséket utólagos szárításnak vetjük alá. Végső őrlés után a találmány szerinti eljárással előállított polimerek vagy kopolimerek általában 0,05 tömeg%-nál kisebb mennyiségben tartalmaznak visszamaradt monomert vagy monomereket. A találmány szerinti eljárás végrehajtható folyamatosan is. Ebben az esetben az acéllemez mozog és növekvő erősségű lámpák alatt halad el. Az ezután következő műveleteket is folyamatosan hajtjuk végre. A találmányt közelebbről a következő kiviteli példákkal kívánjuk ismertetni. 1. példa Elkészítjük a következő összetételű oldatot: víz : 130 g akrilsav : 35.1 g 50%-os nátrium-hidroxid-oldat : 39 g nátrium-glukonát : 1.8 g Ehhez az oldathoz 95 g porított akril-amidot adunk. Endoterm oldódás megy végbe. Ezután fény kizárása mellett az oldathoz hozzáadunk 1,25 ml mennyiségben olyan oldatét, amely akrilsavval készült és 34 g/liter koncentrációban benzoin-izopropil-étert tartalmaz. A reakcióelegy pH-ját ezt követően 10 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldattal 12-re beállítjuk, majd nitrogénnel levegómentesítjúk az oxigén eltávolítása céljából. A reakcíóelegyből ezután 4,5 mm-es egyenletes vastagságú réteget készítünk, rozsdamentes acélból készült lemezen, amely két, 35 cm hosszú és 18 cm széles sin közé van illesztve. A folyékony reakcióelegy adagolását megelőzően a lemez fölötti, üveglapokkal határolt légteret megszabadítjuk az oxigéntől nitrogénáram segítségével. A folyékony réteget ezután 15 percen át három, ibolyántúli fényt kibocsátó lámpával (a Phillips holland cég TLADK 30 W 05 jelzésű lámpái) besugározzák, a vízszintes üveglap fölött elhelyezett lámpák intenzitását 330 watt/m2 értékről fokozatosan 1001 watt/m2 értékre emelve. 15 perces besugárzási idő után 4,5-5 mm vastag gumiszerű réteget kapunk. Ha ezt a gumiszerű réteget aprítás és szárítás útján porrá alakítjuk, majd a port elemzésnek vetjük alá, akkor 0,3-0,5 tömeg% mennyiségben találunk benne visszamaradt akril-amidot. 0,034 tömegX-os maradék akril-amid-tartali m érhető el a találmány szerint eljárva. Ennek során először a gumiszerű réteget leválasztjuk a lemezről, majd mindkét felületét bevonjuk - kefét használva - porított semleges nátrium-szulfittal, amelynek átlagos szemcsemérete 0,1 mm. E célra a gumiszerű réteg súlyára vonatkoztatva 0,5-0,9 tömeg% ná'.rium-szulfitot használunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
