190662. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akril-kopolimerek és akril-kopolimerek előállítására
8 190662 9 A nátrium—szulfittal bevont réteget ezután csíkokra vágjuk, majd a csíkokat darálóba tápláljuk. Az utóbbit elhagyó pelyhes anyagot 75 °C-on 45 percen át szárítjuk, majd 1 mm-nél kisebb szemcseméretű porrá őröljük. Ez a 0,034 tömeg% akril-amidot tartalmazó por tökéletesen fehér, gyorsan oldódik és tiszta vízben 0,5 tömeg%-os töménységnél már igen viszkózus oldatot ad, amelynek Brookfield-viszkozitása 2500 cP-nál nagyobb. 5 tömegX tengeri sót tartalmazó vizes oldatban a viszkozitás 250 cP-nál nagyobb. 2. példa Elkészítjük a következő összetételű oldatot: víz : 157 g nátrium-glukonát : 1.8 g akril-amid : 144 g izopropanol : 0.14 g A kapott oldathoz hozzáadunk 1,27 ml mennyiségben olyan oldatot, amely akrilsavval készült és 34 g/liter koncentrációban benzoin-izpropilétert tartalmaz. Az oldat pH-ját ezután 10 tömegX-os nátrium-hidroxid-oldat adagolása útján 9,5-re beállítjuk, majd az 1, példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a lámpák intenzitását 660 watt/ms értékről emeljük 1000 watt/mJ értékre. Az ekkor kapott gumiszerű réteget súlyára vonatkoztatva 0,8 tömegX mennyiségben vett olyan keverékkel vonjuk be, amely 50 tömegX nátrium-karbonátból és 50 tömegX nátrium-szulfitból áll, illetve szemcsemérete 0,1 mm. Darálás, 45 °C-on közel 1 órán át végzett szárítás és őrlés után 0,05 súlíX-nál kevesebb mennyiségű akril-amidot tartalmazó port kapunk, Öszehasonlitási célokból megjegyezzük, hogy a nátrium-karbonátból és nátrium-szulfitból álló keverékkel végzett kezelés nélkül a darált, szárított és őrölt gumiszerű réteg 0,15 súlyX akril-amidot tartalmazó port ad. Nátrium-karbonát nékülí bevonásnál vagyis a gumiszerű réteget csak nátrium-szulfittál bevonva - szűrkés színű port kapunk, amely vízzel gyengén opalizáló és így oldhatatlan részt tartalmazó oldatokat ad. Ebben az esetben a viszkozitások is alacsonyabbak, igy például a nátrium-szulfitot magában használva 0,5 tömegX polimert tártál - mazó és 5 tömegX tengeri sót tartalmazó víz - zel készült oldat viszkozitása 100 cP, míg nátrium-szulfitból és nátrium-karbonátból álló keverékkel végzett bevonással kapott polimerből ugyanilyen körülmények között készült oldat viszkozitása 120 cP. 3. példa Elkészítjük a következő összetételű ol datot: víz : 162 g e til-trime til-ammónium-me takrilát-klorid : 16.2 g akril-amid : 118.6 g nátrium-glukonát : 3.2 g izopropanol : 0.4 ml Az oldathoz 1,16 ml mennyiségben olyan oldatot adunk, amely metanollal készült és 34 g/liter koncentrációban benzoin-izopropil-étert tartalmaz. Az oldat pH-ját ezután 10 tömeg%-os ammónium-hidroxid-oldattal beállítjuk 8-ra. A fotopolimerizálást a 2. példában ismertetett módon hajtjuk végre. A kapott gumiszerű réteget tömegére vonatkoztatva 0,7-0,9% mennyiségben olyan keverékekkel vonjuk be, amely 60 tőmeg% nátrium-karbonátból és 40 tömegX nátrium-BZulfitból áll. A bevonatos réteget daráljuk, 75 "C-on 1 órán át szárítjuk és őröljük, tökéletesen oldódó és 0,05 tömegX akril-amidot tartalmazó port kapva. Az összehasonlítás céljából itt jegyezzük meg, hogy a fentiek szerint eljárva, de a gumiszerű réteg nátrium-karbonát és nátrium-szulfit keverékével végzett bevonosát elhagyva 0,41 tömeg% akril-amidot tartalmazó port kapunk. Ha viszont csak nátrium-szulfitot használunk önmagában, nátrium-karbonát nélkül, akkor a kapott por kevésbé készségesen oldódik és oldhatatlan részt tartalmaz. Ha a nátrium-karbonátot ammónium-karbonáttal helyettesítjük, ugyanazokat az eredményeket kapjuk. 4. példa Elkészítjük a következő összetételű oldatot: víz : 127.7 g etil-trime til-ammónium-me takrilát-klorid : 39.5 g akril-amid : 129 g nátrium-glukonát : 3.9 g Az oldathoz hozzáadunk 1,9 ml mennyiségben olyan oldatot, amely metanol és izopropanol azonos térfogatarányú elegyével készült és 34 g/liter koncentrációban benzoin-izopropil-étert tartalmaz. Az oldat pH-ját ezután 10 tömeg%-os ammónium-hidroxid- oldattal beállítjuk 7-re, majd a 2. példában ismertetett módon fotopolimerizálást végzünk és a kapott gumiszerű réteget 60 tömeg% nátrium-karbonátból és 40 tömeg% nátrium-szulfitból álló keverékkel vonjuk be. Darálás, szárítás és őrlés után fehér port kapunk, amely készséggel képez átlátszó vizes oldatot és 0,05 tömegX akril-amidot tartalmaz. Az összehasonlítás kedvéért megjegyezzük, hogy a fentiek szerint eljárva, de a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
