190502. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta hellebrin előállítására
1 190.502 2 van és azt a 12 csővezetéken keresztül, a 13 szivattyú segítségével, a 6 betápláló csonkon át a kolonna fenékrészébe szivattyúzzuk. A friss nehéz fázis, amely még nem tartalmaz extrahált anyagokat, a 14 tárolótartályban helyezkedik el és a 15 csővezetéken keresztül, a 16 szivattyú segítségével szivattyúzzuk a 17 betápláló csonkon át a 18 kolonnafejbe. A 18 kolonnafej felső részében van elhelyezve a 19 lefolyó az extrahált könnyű fázis számára, amely a 20 csővezetéken keresztül a 21 tartályba folyik. A 22 nyílások szellőztetési célokat szolgálnak. A 8 csővezeték a 23 helyeken felfele és lefele eltolható és így a 9 túlfolyó magassága állítható. Ez azért fontos, mivel a 9 túlfolyó magassága által a 18 kolonnafejben a könnyebb és nehezebb fázis közötti elválasztó réteg beállítása szabály ózható. Ez az elválasztó réteg előnyösen a 18 kolonnafejben alakul ki. Ez abban az esetben fordul elő, ha a 9 túlfolyó a könnyű fázis/nehéz fázis elválasztó rétege felett, de a 19 lefolyó (könnyű fázis számára) alatt helyezkedik el. Abban az esetben, ha a nehéz fázis 75 térfogatrész kloroform és 25 térfogatrész etanol keverékéből áll, és a könnyű fázis/nehéz fázis elválasztó rétegnek a 18 kolonnafej középső tartományában kell elhelyezkedni, a 9 túlfolyót olyan magasságra kell beállítani, ami például 10—20 cm-rel, előnyösen 15 cm-rel helyezkedik el az elválasztó réteg felett. Amennyiben a nehéz fázis nehezebb a fentiekben megadottnál (például több kloroformot és/vagy nagyobb fajsúlyú halogénezett szénhidrogént tartalmaz), úgy a 9 túlfolyó és az elválasztó réteg közötti távolságot kisebbre kell választani, például 2-10 cm-re, előnyösen 5 cm-re. Fordított esetben, vagyis amikor a nehéz fázis kevesebb kloroformot tartalmaz a fentiekben megadottnál és/vagy egy kisebb fajsúlyú halogénezett szénhidrogént tartalmaz, úgy a 9 túlfolyó és az elválasztó réteg közötti távolságot nagyobbra, például 20 30 cm-re, előnyösen 25 cm-re kell választani. Az extrakció megkezdése előtt az 1 kolonnát — beleszámítva a kolonna fenékrészét is — a 17 betápláló csonkon keresztül megtöltjük a 14 tárolótartályból a nehéz fázissal. Az extrakció alatt a nehéz fázis csupán a 17 betápláló csonk magassága által adott statikus nyomás alatt áll. Ezután a 6 betápláló csonkon keresztül, enyhe túlnyomás alatt, például 0,5- 1 bar, előnyösen 0,8 bar befecskendező nyomással a kolonna fenékrészébe szivattyúzzuk a könnyű fázist. A könnyű fázis kisebb fajsúlya alapján, diszpergált cseppek alakjában, a nehéz fázissal ellenáramban felfelé emelkedik a szitatányérok lyukain keresztül és ennek során a hellebrint és az etanolt átadja a nehéz fázisnak, amely az egyes szitatányérok lefolyóin, végül pedig a 7 lefolyó csonkon lefolyik . Természetesen az 1. ábrán a 10., 11, 14 és 21 - a könnyű és nehéz fázisok számára szolgáló - tartályok másként is elrendezhetők. Például az a tartály, amely az extraháló folyadékot tartalmazza, ugyanolyan magasságra állítható, mint a 17 betápláló csonk, ekkor például a nehéz fázisnak a 17 betápláló csonkon keresztül a kolonnába való szállítására szolgáló szivattyú megtakarítható. Ugyanígy például a 11 tartály az extrahálandó könnyű fázissal magasabbra állítható, miáltal adott esetben ugyancsak elmaradhat ennek a fázisnak a 6 betápláló csonkon keresztül a kolonnába való szállítására szolgáló szivattyú. A könnyű és nehéz fázisnak már a kolonnán történő egyszeri áthaladásánál a példában megadott feldolgozás után 300 g tiszta hellebrint kapunk (26%-os kitermelés). Még nagyobb hellebrin-kitermelést kapunk, amennyiben az első extrakciós átbocsájtásnál elfolyó könnyű fázist ugyanolyan mennyiségű új nehéz fázissal - ugyanúgy, mint az első átbocsájtásnál —, második alkalommal is extraháljuk. Ajánlatos továbbá, hogy a második áthaladás után elfolyó könnyű fázist még egy harmadik alkalommal is új nehéz fázissal extraháljuk, miáltal az eredeti extraktumban jelen lévő hellebrinnek körülbelül 81%-át kapjuk meg. A találmány szerinti eljárás természetesen teljesen folyamatosan is végezhető, oly módon, hogy például három, a már ismertetett adatokkal rendelkező, nem pulzáltatott szitafenekű tányéros kolonnát egymás után kapcsolunk (2. ábra). Ennél a foganatosítás! módnál azután teljesen folyamatos üzemelés közben a 11 és 14 tartályok állandóan megfelelően fel vannak töltve. Úgy is eljárhatunk azonban, hogy csak egy szitafenekű tányéros kolonnát alkalmazunk, amelynél a lefolyó könnyű fázist adott esetben részleges bepárlás után új hellebrin-extraktuminaJ elegyítjük és adott esetben 1-4 szénatomos alkanolok és/vagy aceton hozzáadásával beállítjuk az alkanolnak, illetve az acetonnak a vízhez való kiindulási arányát és folyamatosan a kolonnába tápláljuk. Analóg módon járhatunk el két kolonna alkalmazásánál is. A 2. ábrán az 1-3 kolonna az 1 szitafenekű tányéros kolonnát, a 2 szitafenekű tányéros kolonnát és a 3 szitafenekű tányéros kolonnát jelöli. A nehéz fázis betáplálása a 4 tárolótartályból, a vizes hellebrin oldaté az 5 tárolótartályból történik. A vizes fázis az 1-3 kolonnákon való áthaladás után a 6 tartályba folyik le, a nehéz fázist a 7 tartályba foguk fel. Példa 38 kg zsírtalanított drogklvonaíot (hellebtintartalom: 30,2 mg/g extrakt) 200 liter víz/etanoleleggyel (70 : 30 térfogatarány) hígítunk és nem pulzáltatott szitafenekű tányéros kolonnában 200— 200 liter kloroform/etanol-keverékkel (75 : 25 térfogatarány) kimerítő folyadék-folyadék extrakció nak vetünk alá ( a könnyű fázisnak a nehéz fázishoz való fázisaránya ugyanaz, vagyis a könnyű és nehéz fázis keresztmetszeti terhelése azonos). Az alkalmazott, horizontális szitafelületű szitafenekű tányéros kolonnák adatai a következők: a kolonna átmérője: 50 mm a kolonna magassága (összesen): 5,5 m a tányérok száma: 30 (anyaguk teflon) a szitatányérok lyukainak átmérője: 2 mm a lyukak száma a szitatányérokban: az 1 -8. tányérban : 16 lyuk a 9-16 tányérban: 13 lyuk a 17-24. tányérban: 10 lyuk a tányérok távolsága: 150 mm az egyes tányérokhoz tartozó lefolyók hossza: 120 mm a lefolyó belső átmérője: 10 mm A kolonnát a kolonna fejrészénél megtöltjük a kloroform-etanol extraháló folyadékkal (nehéz fázis), majd a hellebrintartalmú víz-etanol-oldatot 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
