190502. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta hellebrin előállítására
1 190502 2 (könnyű fázis) a kolonna fenekének felső részéhez szivattyúzzuk 1,7 bar befecskendező nyomással (a szállított mennyiség = áthaladás, 12,5 llter/óra. A könnyű fázis/nehéz fázis elválasztó rétege a ko- 5 Ionná fejrészének középső szakaszában, körülbelül 30 cm-rel a kolonna felső széle alatt helyezkedik el. A nehéz fázis túlfolyója a kolonna felső széle alatt körülbelül 20 cm-re van. Miután a 200 liter víz-etanol-extraktoldat teljes mennyisége alulról felfele áthaladt a kolonnán, ezt az oldatot ugyanilyen módon további 200 liter friss kloroform-etanol-keverékkel, mint nehéz fázissal, extraháljuk, majd ugyanilyen mennyiségű kloroform-etanol-keverékkel még egyszer extraháljuk. Ily módon összesen kereken 600 liter extraktumot (nehéz fázis) kapunk. Az első g extrakció után kapott 200 liter nehéz fázis a víz-etanol-extraktumban jelenlevő hellebrinnek körülbelül 300 g-iát tartalmazza, ez a 200 liter pl. 69 térfogatrész kloroformból, 26 térfogatrész etanolból és kb.. 5 térfogatszázalék vízből áll. A második extrakció után kapott 200 liter nehéz fázis (69 térfogatrész 20 kloroform, 26 térfogatrész etanol és kb. 5 térfogatszázalék víz) körülbelül 300 g és a harmadik extrakció után kapott 200 liter nehéz fázis (69 térfogatrész kloroform, 26 térfogatrész etanol és kb. 5 térfogatszázalék víz) ismét körülbelül 300 g-ját tartalmazza az eredeti víz-etanol-extraktban levő belieb- 25 rinnek. A három extrakdót szobahőmérsékleten végezzük. Az említett három extrakció össz-ideje körülbelül 50 óra. Ezt követően a hellebrint tartalmazó nehéz fázist vákuumban (200 mbar) bepároljuk, az ennek során kapott oldószerkeverék, amely körülbelül 55 térfogatrész kloroformból és 45 térfog itrész etanolból tevődik össze, adott esetben kloroiormnak vagy etanolnak a megfelelő keverési aránya beállításának érdekében való hozzáadásé után Ismét alkalmazható új extrakciókhoz. 35 A kapott sziiupszcrű maradékot (7,5 kg) 8 liter etanollal elegyítjük és a kapott elegyet addig melegítjük, vissza folyatás közben, míg a maradék teljesen feloldódott és az első hellebrin-kristályok leválása megkezdődik (3-4 óra). Lehűléskor a hellebrin finom kristályos csapadék alakjában válik ki. A hellebrint 40 leszivatjuk és etanollal háromszor utánamossuk. A kristályos hellebrin kitermelése: 70% (=720 g). A kiindulási anyagként alkalmazott drogkivonatot a következőképpen kapjuk: 20 kg száraz, őrölt drogot (szemcseméret 1—3 mm) 240 literes Va A acélból készült berendezésben (fontos: a fenék-leeresztő golyóscsap legalább 100 mm átmérőjű) 135 liter metanol és 15 liter víz elegyében (metanol és víz aránya: 9:1)6 órán keresztül melegítünk, keverés és visszafolyatás közben (ennek során erős habképződés jelentkezhet). Körül- cq belül 50°C-ra való lehűtés után a keveréket forgó keverő alkalmazásával leeresztjük és azonnal centrifugáljuk. A maradéknak 10 liter metanollal végzett mosása után az extrakciós oldatot rotációs filmbepárolóban körülbelül 15 literre bepároljuk. Az extrakció foka körülbelül 92% (418 g hellebrin). A drogkivonat zsirtalanítása: Az előbbiekben ismertetett koncentrált extraktum 15 kg mennyiségét 15 liter vízzel összekeverjük és 1 órán át intenzíven keveijük. Ezt követően 7,5 liter metüén-kloridot adunk hozzá és további 2 órán keresztül keveijük. A fázisok szétválására 16—20 órán át állni hagyjuk. Az alsó, szerves fázis tartalmazza a viaszokat és zsírokat. Ezt - egy kátrányszerű közbenső réteggel együtt - eldobjuk vagy a diklór-metáp visszanyerésére bepároljuk. A vizes fázis tartalmazza a kívánt nyers hellebrint, más anyagok mellett és ezt körülbelül 50% szárazanyagtartalmú masszává pároljuk be. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás tiszta hellebrin előállítására, zsírtalanított hellebrin-extrakt extrahálásával és a tiszta hellebrinnek az extrakciós maradék etanol jelenlétében való melegítése útján végzett leválasztásával, azzal j e 1- 1 e m e z v e, hogy zsírtalanított hellebrintartalmú extraktot víz és 1-3 szénatomos alkanol elegyében, vagy víz. és aceton elegy ében, 1-3 szénatomos alkanolból és diklór-metanból, triklór-metánból, tetraklórmetánból vagy diklór-etánból álló keverékkel, vagy icetonból és diklór-metánból, triklór-metánból, tetra- Klór-metánból vagy diklór-etánból álló keverékkel extrahálunk, a hellebrint tartalmazó klórozott szénhidrogén-fázist vákuumban bepároljuk és az így előállított szirupszerű maradékot etanolban visszafolyatás közben a maradék teljes feloldásáig és az első hellebrin-kristályok leválásának megindulásáig melegítjük, majd lehűlés után a kristályos hellebrint elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítást módja, azzal jellemezve, hogy a víz és 1-3 szénatomos alkanol elegye, vagy a víz és aceton elegye 2040 térfogatszázalék 1-3 szénatomos alkanolt vagy acetont tartalmaz és az 1-3 szénatomos alkanolból, illetve acetonból és diklór-metánból, triklór-metánból, tetraklór-metánból vagy diklór-etánból álló keverék 15-35 térfogatszázalék 1-3 szénatomos a] kan olt, illetve acetont és 85-65 térfogatszázalék halogénezett szénhidrogént tartalmaz. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a hellebrintartalmú drogkivonatot viz és etanol elegyében, kloroform és etanol keverékével extraháljuk. 4. Az 1-3 igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy az extrakdót nem pulzáltatqtt_szitafenekú tányéros kolonnában vagy keverő-ülepítő típusú extraktorban végezzük. 2 db ábra «Jadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó; Himer Zoltán KÓDEX 5
