190502. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta hellebrin előállítására
190.502 2 tos, Illetve félig folyamatos működésű lehet. Előnyösek azok az extraháló berendezések, amelyek ellenáramú eljárással működnek, mint például a nem-pulzáltatott szitafenekű tányéros kolonnák vízszintes vagy függőleges szitafenekekkel, vagy a keverő-ülepítő típusú extraktorok. Amennyiben egy nem pulzáltatott szitafenekű tányéros kolonnát alkalmazunk, úgy ezt például a következő adatok jellemzik: 1. Keresztmetszeti megterhelés A szerves fázis és a vizes fázis keresztmetszeti terhelése 5—20 m3/(m1xh), emellett a szerves fázis (vagyis a halogénezett szénhidrogén-fázis) és a vizes fázis keresztmetszeti megterhelése előnyösen mindenkor azonos. A betáplálás aránya, amit a vizes fázis keresztmetszeti megterhelés/halogénezett szénhidrogén-fázis keresztmetszeti megterhelés hányadosaként definiálunk, általában 1,5 : 1-től 1 : 1,5-ig terjedő értékeket vehet fel, értéke előnyösen 1. 2. A szitafenekű tányéros kolonna tányérjainak száma 20 és 40 között, előnyösen 30. A tányérok egymás közötti távolsága 100- 250 mm, előnyösen 150 mm. A kolonnának az a része, amely a szitatányérokat tartalmazza, 3-6, előnyösen 4 m, a kolonnafej magassága 0,3 — 1 m, előnyösen 0,5 m, a kolonna fenékrésze 0,3 -1 m, előnyösen 0,5 m. 3. A szitatányérok A szitatányérok elvileg az erre a célra szokásosan alkalmazott anyagból készülhetnek, előnyösen műanyagból készült vagy műanyaggal bevont szitatányérokat alkalmazunk, műanyagokként erre a célra különösen a teflon vagy a polipropilén jön számításba. A szabad lyukfelület (a szitatányérok összes lyuk'’elületének az összege a szitatányér teljes felületére vonatkoztatva) 14%, előnyösen 1,5 —2,5%. A szabad lyukfelület alulról — vagyis a kolonna fenékrészétől — felfele, vagyis a kolonna fejrészében lévő utolsó tányérig, csökkenjen. A tányér lyukfelülelének ezen csökkenése folyamatos vagy fokozatos (pl. a 3.4 vagy akár több fokozatban) is lehetséges. Például, ha a legalsó tányér szabad lyukfelülete 4 és 2,5% közötti, ügy a szabad lyukfelület az utolsó tányérig célszerűen 1,5 és 1% közöttire csökken. A legalsó tányér szabad lyukfelülete előnyösen 2,5%, ekkor például a szabad lyukfelület 1,5%-ra csökkenjen (vagyis a kolonna fejében lévő utolsó tányér szabad lyukfelülete 1,5%). A lyukak átmérője 1,5 -3 mm, előnyösen 2 mm. Minden szitatányérnak lefolyója van, a halogénezett szénhidrogén-fázis (nehéz fázis) számára. Ennek a lefolyónak a hossza minden tányérnál azonos, például 80 és 230 mm közötti, előnyösen 120 mm méretű. A lefolyó keresztmetszeti felülete a kolonna keresztmetszeti felületének 3 és 15%-a között változik, előnyösen ennek 4-8%-a. A fázisok átlagos tartózkodási ideje az extrakciós kolonnában nem pulzáltatott szitafenekű tányéros kolonnában egyszerű áthaladásnál például 0,5— 1.5 óra. Keverő-ülepítő típusú extraktor alkalmazásánál a berendezést előnyösen több fokozatban üzemeltetjük, ekkor az extrakcióban résztvevő fázisok eBenáramban áramlanak a teljes berendezésen keresztül. Lehetőség van azonban arra is, hogy ezen lépcsők mindegyikére friss oldószer lépjen be (keresztáram), Célszerűen 1-6 lépcsős, különösen 4-lépcsős keverő-ülepítő típusú extraktort alkalmazunk. Az átlagos tartózkodási idő a keverő-ülepítő típusú extraktorban például 0,5 és 15 óra közötti, különösen 3 óra. A keverő-ülepítő típusú extraktomál a szerves (nehéz) fázisnak a vizes (könnyű) fázishoz való fázisarányára ugyanaz vonatkozik, mint a nem pulzáltatott szitafenekű tányéros kolonna esetében, vagyis a nehéz fázisnak a könnyű fázishoz való aránya általában 1,5 :1 és 1,5 közötti, előnyösen 1:1. Kiindulási anyagként egy szokásos módon előállított, heBebrintartalmú drogkivonatot alkalmazhatunk, előnyösen olyan heBebrinextraktuinot használunk, amelyet heBebrintartalmú drognak 1-8 szénatomos alkanol és víz — előnyösen metanol-víz, etanolvíz, propanol-víz, izopropanol-víz, butanol-víz — elegyével, 50 és 200°C között, előnyösen 60 és 80°C között végzett extrahálásával kapunk. Az alkohol és víz elegyének keverési aránya például 4—12 térfogatrész 1-8 szénatomos alkanol és 1 térfogatrész víz, különösen 9 térfogatrész alkanol és 1 térfogatrész víz. Az extrahálás ideje általában 240, különösen 5 8 óra. Az alkohol-víz-extrahálószer szokásos módon vákuumban eltávolítható. Úgy is eljárhatunk azonban, hogy az aikoholos-vízes-extraktumot közvetlenül felhasználjuk a további műveletekhez, például a zsírtalanításhoz. Az alkalmazott heUebrintartalmú drogkivonatot a találmány szerinti heflebrin-kinyerés céljára előzőleg zsírtanalítjuk. A zsírtalanítást úgy végezzük, hogy a heBebrintartalmú drogkivonatot (szilárd, illetve szirupszerű alakban, vagyis oldószer nélkül, vagy oldatban, például alkanol-víz oldatban) víz és szénhidrogének keverékével 20- 100°C-on, 2-40 órán át kezeljük. A zsírtalanításhoz például a következőket alkalmazzuk: víz és 5-10 szénatomos alkánok 2 : 1 arányú keverékei, víz és 5-7 szénatomos cikloalkánok 2 : 1 keverékei, viz és aromás szénhidrogének (például benzol, toluolok, xilolok) 2 : 1 arányú keverékei, víz és folyékony, 1-2 szénatomos klórozott szénhidrogének (például diklór-metán, triklór-metán, tetraklór-metán, 1,2- -diklór-etán) 2 : 1 arányú keverékei. A találmányunk szerinti munkamódszert az alábbiakban egy nem pulzáltatott szitafenekű tányéros kolonna példáján, az 1. ábra alapján világítjuk meg. Az extrahálandó extraktumot, amely a víz-alkohol-elegyben, illetve víz-aceton-elegyben van, könnyű fázisként jelöljük. Az extrahálószert, amely lényegében halogénezett szénhidrogéneket tartalmaz, nehéz fázisként jeBemezzük. Az 1 kolonna tartalmazza a 2, 2a és 2b szitatányérokat (a legalsó a 2a szitatányér, a legfelső a 2b szitatányér), a mindenkori hozzátartozó 3 lefolyókkal. A kolonna az első 2a szitatányér alatti része 4 kolonnafenék az 5 leeresztővei, a 6 betápláló csonkkal a könnyű fázis számára és a 7 lefolyó csonkkal a nehéz fázis számára. A 7 lefolyó csonk általában a 6 betápláló csonk alatt helyezkedik el, általában 20-50 cm, előnyösen 30 cm távolságra van a 6 betápláló csonk alatt. A 6 betápláló csonk általában 5-50 cmrel, előnyösen 20 cm-rel van az első, 2a szitatányér alatt. A nehéz fízis a 9 túlyfolyóval rendelkező 8 csővezetéken keresztül a heBebrint tartalmazó, a nehéz fázis számára szolgáló 10 felfogótartályba folyik. Az extrahálandó könnyű fázis all tárolótartályban s 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
