189762. lajstromszámú szabadalom • Eljárás levegőn száradó kötőanyag-emulziók előállítására
1 2 ([rj], CHClj, 20 °C) érünk cl. Adott esetben további peroxid hozzáadásával korrigálunk. Ezt követően a le nem reagált monomert, ill. a jelenlevő oldószert vákuumban eltávolítjuk. A végtermék határviszkozitásszáma ([p]) 8,8 ml/g, savszáma 37 mg KOH/g, hidroxilszáma kisebb, mint 5 mg KOH/g. 1.3 Fúvatás levegővel. Az 1.2 pont szerint nyert reakció termékhez 0,02%, fémtartalomra számítva 5%-os kereskedelmi CO-oktoátot adunk, és 130°C-ra melegítjük. Ezután az elegyen addig fúvatunk át levegőt, amíg 45 peroxidszámot és 10,2 ml/g határviszkozitásszámot érünk el. A savszám 35 mg KOH/g (emulgeátor-komponens: 1/1). Egy további, ugyanilyen anyagmennyiséget azonos körülmények között addig fuvatunk levegővel, míg 42 peroxidszámot és 13,0 ml/g határviszkozitásszámot érünk el. A savszám ebben az esetben 33 mg KOH/g. A szilárdanyag-tartalom mindkét fenti esetben 100% (emulgeátor-komponens: 1/2). 2. Az uretánnal módosított kötőanyag (II komponens) előállítása A II komponensek összetételét és konstansait a következő, 6. táblázat tünteti fel: 6. Táblázat II. Komponens 1 .Rész II/l II/2 H/3 II/4 Taholajsav 280-280 260 Lenolajsav-280-Benzoesav *-20 Glicerin 138 138 70 70 Trimetilolpropán-100 100 2. Rész Ftálsavanhidrid 100 100 100 100 3. Rész Toluiléndiizocianát (TDI) 4. Rész 125 130 128 133 Dimetiletanolamin (DMEA) 10,4 10,5 11 11 TDl-tartalom (%) 10,0 20,7 19,4 20,0 Zsírsavak (%) 45 44,6 42,5 39 Szilárdanyagtartalom (kb.%) Határviszkozitás-60 60 60 60 szám (ml/g) Aminszám, 12,3 16,4 10,8 12,5 mg KOH/g 10,5 9,9 10,2 10,1 Az uretánnal módosított kötőanyagokat a következő eljárással állítjuk elő: az „1. részből" és a „2. részből’’ észterezéssel 220 °C-on 2 mg KOH/g-nál kisebb savszámú alacsony molekulasúlyü alkidgyantát állítunk elő. Az így nyert előterméket a diizocianáttal és az aminnal 60%-os toluolos oldatban reagáltatjuk. A szükséges toluol mennyiség 90%ában oldott előtermékeket 50 °C-ra melegítjük. Ezután hozzáadjuk a TDI-ot és az oldatot 70 °C-ra melegítjük. Ezután a reakcióelegyet 70 °C-on tartjuk addig, míg az ellenőrző próba azt mutatja, hogy a szabad NCO-csoport-tartaiom az elméleti eredeti értéknek 50%-ára csökkent. Ezután hozzáadjjuk a maradék toluolmennyiségben oldott DMEA-t, és a hőmérsékletet 100 °C-ra növeljük. A reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten tartjuk addig, amíg az NCO-tartalom 0,1% alá csökken, és elérjük a kívánt határviszkozitásszámot. Kívánt esetben kis mennyiségű TDI-t adunk még hozzá. 3. Az I és II komponensek kapcsolása TDI-al A 2. táblázatban feltüntetett mennyiségű arányokban a komponenseket 50 °C-ra melegítjük. A TDI hozzáadása után a hőmérsékletet 100 X-ra emeljük. A reakció 6 óra múlva befejeződik. A konstansokat a 7. táblázatban tüntetjük fel. 7. Táblázat Gyantakombináció I1I/1 III/2 III/3 III/4 1/1 komponens 35 38 40 40 11/1 komponens 108--100 II/3 komponens-103 «-11/4 komponens-100-TDI Szilárdanyag0,3 0,6 0,4 0,7 tartalom (%) Határviszkozítás-70 71 71,5 72 szám (ml/g) Millimól TDI/ 13,1 12,5 12,9 14,8 /100 g gyanta U 3,5 2,3 4,0 16-20. Példák A 16—20. példák szerint előállított emulziók öszszetételét és konstansait a 8. táblázatban foglaltuk össze. Az emulziók viszkozitását Brookfield RVT rotációs viszkoziméterrel, 6. sz. orsóval, 100 ford/ /perc fordulatszám mellett 20 °C-on határoztuk meg. Az I és II komponensek kombinációját 100 °C-ra melegítjük és a jelenlevő toluol kb. felét vákuumban ledesztilláljuk. A BUGL hozzáadása után a toluol maradékát ledesztilláljuk. 60 °C-ra végzett hűtés után hozzáadjuk az aminokat. 30 perc múlva megkezdjük a víz hozzáadását. A vizet 60 90 perc alatt, erőteljes keverés közben adjuk hozzá, miközben a hőmérsékletet 60 és 50 °C között tartjuk. Ezután a reakcióelegyet még 30 percig keverjük. 45% szilárdanyag-tartalmú anyagot kapunk. 8. Táblázat Példák 16 17 18 19 20 1/2 komponens 40 —H/2 komponens 100--111/1 kombináció-143-III/2 kombináció ~-141 IIÍ/3 kombináció-140 111/4 kombináció-139 Toluol 40 43 41 40 39 189.762 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 10
