189762. lajstromszámú szabadalom • Eljárás levegőn száradó kötőanyag-emulziók előállítására
1 2 s?errel hígított amint hozzáadjuk, és a hőmérsékletet 90-110 C-ra emeljük. A reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten tartjuk addig, míg az NCO tartalom 0,1% alá csökken, és elérjük a kívánt határviszkozitásszámot. A találmány szerinti eljárás egyik különös foganatosítási módjánál az I és II komponenseket az emulgeálás előtt utókezelésnek vetjük alá, minek következtében az emulzióknak mind a száradási sebessége, különösen a felületi száradása (tapadás-mentessége), mind hidegállósága méginkább javul. Ez az utánkezelés abban áll, hogy a vízben történő emulgeálás előtt az I komponenst 80—160 °C-on, előnyösen 100—150 °C-on addig kezeljük levegővel, amíg legalább 20 milliekvivalens/kg peroxidszárnot cs legalább 1 ml/g határviszkozitásszámot (CHCI3, 20°C) érünk el, és/vagy az I és II komponensek keverékét 1,5—10 millimól/100 g gyantakeverék mennyiségű aromás és/vagy alifás diizocianáttal valamely iners oldószer jelenlétében reagáltatjuk, és az oldószert - adott esetben a semlegesítés és emulgeálás előtt — a reakcióelegyből desztillációval eltávolítjuk. A két lépést külön-külön, de egymás után is végrehajthatjuk. A 80—160 °C-on levegővel végzett hivatással egyfelől a száradási sebesség (különösen a felületszáradási sebesség) javítása érhető el, ami hidroperoxid csoportok keletkezésére vezethető vissza, másfelől ez a lépés javítja az összeférhetőséget, különösen a II komponens rövidolajos és nagymolekulás gyantáival való összeférhetőséget, valamint bizonyos mértékben a vizes emulziók hidegállóságát is. Az I és II komponensek keverékének 1,5-10 millimól (pro 100 g keverék) aromás és/vagy alifás diizocianáttal végzett reakciója a molekulakapcsolódás következtében az emulziók hidegállóságának lényeges javulását idézi elő. Ez a módosítás magától értetődően csak akkor lehetséges, ha a komponensek hidroxilcsoportjainak száma, melyek — vagy a recepturálásból származhatnak, vagy a levegő-füvatás következtében másodlagosan képződhetnek — minimális. Ezt a módosítást előnyösen olyan termékeknél alkalmazzuk, melyeknek hidroxilszáma kb. 20 vagy ennél több. Az emulzió hidegállandósága alatt azt értjük, hogy az emulzió tulajdonságai a víz fagyáshőmérséklete alá történő többszöri hűtés és szobahőmérsékletre történő újramelegítcs után sem változnak gyakorlatilag. Míg az utókezelés nélküli emulzióknál —5 °C-ra történő egyszerű lehűtésnek nincs még hatása, az itt leírt módszerrel utókezelt emulziók —20 °C-ra hűthetők és újra felmelegíthetők hátrányos következmények nélkül. A levegővel történő fúvatást az ojtásos polimerizáció befejezése, valamint az adott esetben jelenlevő oldószer, ill. maradék monomerek 80—160 °C, előnyösen 100-150 °C hőmérsékleten történő eltávolítása után végezzük. A levegő reakcióelegyen történő átfúvatását vagy átszívatását egészen addig végezzük, míg a (Wheeler módszerrel meghatározott) peroxidszám a legalább 20 milliekvivalens/kg-ot el nem éri, és a kloroformban, 20 °C-on mért határviszkozitásszám legalább 1 ml/g-mal nem nő. A folyamat gyorsítására kis mennyiségű, kereskedelemben szokásos szárítóanyagok, például 0,02%-nyi 57/ -os CO-szikkatív oldat is hozzáadható. Az utókezelési módszer alkalmazásánál II komponensként olyan etánnal módosított alkidgyanták vagy uretánolajok használhatók, melyeknek az alábbi tágabb paraméterhatáraik vannak: Telítetlen olajzsírsav-tartalom: 35—70% Aromás vagy cikloalifás monokarbonsav-tartalom 0-25% Polialkohol-tartalom 15—30% Díkarbonsav- tartalom: 0—20% Diizocianát-tartalom 8—25% Aminszám 3—25 (előnyösen 5-15) mg KOH/g Savszám 5 mg KOH/g alatt Hidroxilszám 0-100 mg KOH/g Határviszkozitásszám [77]: 8—20 ml/g (kloroform, 20°C) A találmány szerinti eljárás megvalósításánál a megadott paraméter-tartományok közül az aminszám és a határviszkozitásszám kritikus. A többi paraméternek az előnyös értéktartományát adtuk meg, és ezek a paraméterek tágabb határok között is variálhatók. Optimális hidegállóságú emulziók előállítására a komponensek az emulgeálás előtt valamely aromás vagy alifás diizocianáttal kapcsolhatók össze részlegesén. Előnyösen toluilénaiizocianátot használunk olyan mennyiségben, hogy egyrészt a kívánt hatást érjük el, másrészt egyéb tulajdonságok, mint a pigmentnedvesítés, ne változzék. Általában 1,5—Í0 millimól diizocianátot használunk lOO g gyantára. Előnyösen 2—6 millimól diizocianátot használunk 100 g gyantára. Az I és II komponensek keverékének reagáltatása a diizocianáttal iners oldószerben, pl. aromás szénhidrogénekben vagy ketonokban, 80—120 °C-on történik. A reakciónak a határviszkozitásszám változatlansága alapján megállapítható befejezése után az oldószert vákuumban eltávolítjuk. A keveréknek vagy az I és II komponensek kombinációjának karboxilcsoportjait — adott esetben a vízben nem oldódó oldószer kíméletes, vákuumban végzett ledesztillálása, és a gyanta szárazanyag-tartalomra számított legfeljebb 20% mennyiségű segédoldószer hozzáadása után — szervetlen vagy szerves bázissal részben semlegesítjük. Segédoldószerként alkalmasak az alkoholok és éteralkoholok, előnyösen az etilénglikol monobutilétere. A karboxilcsoportok részleges semlegesítésére előnyösen trietilamint és dimetiletanolamint vagy ezen aminok — adott esetben egyéb aminokkal képzett — keverékét használjuk. Bizonyos alkalmazási célokra ammóniákot vagy alkálihidroxidokat, előnyösen káliumhidroxidot használunk semlegesítésre. A találmány szerinti emulziók egyik előnye, hogy csak kis mennyiségű, legfeljebb 15 savszámegység semlegesítéséhez szükséges aminra van szükség. Ebből adódik, hogy a találmány szerinti emulziók illékony amin-tartalma 1 sűly% alatt tartható. Végül 40 és 60 °C között a vizet erőteljes keverés közben 1-3 óra leforgása alatt bekeverjük. Tejszerü, vékony rétegben átlátszó, jól tárolható emulzió keletkezik. Ezek az emulziók különösebb problémák nélkül dolgozhatók fel gyorsan száradó alapozófestékekké és fedő lakkokká. Az alkalmazás pigmentált vagy nem pigmentált alakban, adott esetben a szokásos lakkipari segédanyagok hozzáadása után, mázolással, mártással, szórással stb. történhet. A szárítást szo-189.762 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
